【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及间苯三酚乙醛树脂及其制备方法。这种间苯三酚乙醛树脂为液体，可用于处理纤维、长丝、织物或帘线(cord)的织物浸渍配方中，以提高它们对橡胶化合物的粘合力。还设想了包含在溶液中的这种间苯三酚乙醛树脂的浸渍粘合剂组合物的生产，以及包含用浸渍粘合剂组合物涂覆的纺织品材料的所得可硫化橡胶组合物。
技术介绍
1、间苯二酚-甲醛树脂，也被称为rf树脂或间苯二酚树脂，由间苯二酚和甲醛的反应产物形成，已广泛用于各种应用，包括织物浸渍技术。这些浸渍技术已广泛应用于整个橡胶和轮胎工业，以增强橡胶增强材料，例如聚酯(例如聚对苯二甲酸乙二醇酯(pet)和聚萘二甲酸乙二醇酯(pen))和聚酰胺(例如尼龙和聚芳香酰胺)的纤维、长丝、织物或帘线，对天然橡胶和合成橡胶的粘合力。通常通过用含有rf树脂的水性胶乳悬浮液浸渍或以其他方式涂覆织物来处理织物，该水性胶乳悬浮液组合物也被称为rfl浸渍液。应注意的是，rf树脂为固体，因此必须在水性胶乳悬浮液中使用。
2、间苯二酚树脂通常具有10％至20％未反应的或游离的间苯二酚。然而，游离间苯二酚的存在会对人类和环境健康造成危险。多年来，甲醛也被用于生产间苯二酚-甲醛树脂。鉴于甲醛的广泛使用、毒性和挥发性，甲醛存在潜在的健康和环境问题。2011年，美国国家毒理学计划将甲醛描述为已知的人类致癌物。
3、因此，需要创造不使用间苯二酚和甲醛的环境友好型粘合剂。不幸的是，迄今为止所有已知的不包括间苯二酚和甲醛的现有技术通常需要改进的粘合性能、更实用的浸渍制备和更长的储存稳定性。
4、
5、在公开号为us2018/0118983的美国专利申请中，一种水性粘合剂组合物，包括带有至少两个醛官能团并包括至少一个芳核的芳香族聚醛和包括至少一个芳核的多酚。一般来说，虽然在该参考文献中公开了间苯三酚(作为多酚)，但是该组合物不包括乙醛，而是需要芳香族聚醛，这使得与常规rfl技术相比，浸渍溶液的制备效率较低，因为完成多酚和芳香族聚醛的反应所需的时间更长。此外，聚醛是昂贵的材料，由于在浸渍组合物中的溶解度低而需要特别剧烈的搅拌。
6、因此，对于适合与浸渍粘合剂组合物一起使用的无rf树脂(rf resin-free)浸渍树脂的需求仍然存在，该浸渍粘合剂组合物至少与传统rfl技术一样有效，不需要昂贵的材料，并且可以在不剧烈搅拌的情况下溶解在浸渍组合物中。
技术实现思路
1、本专利技术的至少一个方面提供了间苯三酚乙醛树脂，包括间苯三酚化合物(例如间苯三酚)和乙醛的反应产物。为了生产间苯三酚乙醛树脂，间苯三酚化合物与乙醛在有机溶剂的存在下反应。
2、通常，间苯三酚乙醛树脂包括由式(i)定义的多个间苯三酚单元，
3、
4、其中间苯三酚单元的数目为2至20的整数，其中r1、r2和r3中的至少一个与第二个间苯三酚单元结合形成甲基取代的亚甲基桥，并且其中r1、r2和r3中的第二个和第三个为氢原子或与另一个间苯三酚单元结合形成另一个甲基取代的亚甲基桥，条件是，对于式(i)的任何末端单元，r1、r2和r3中的任两个为氢原子。
5、本专利技术的另一个方面提供了一种用于将纺织品粘合到橡胶化合物上的浸渍粘合剂组合物，该浸渍粘合剂组合物包括间苯三酚乙醛树脂和水，其中间苯三酚乙醛树脂溶解或基本上均匀分散在水中。在一个或多个实施方案中，浸渍粘合剂组合物还包括不饱和橡胶胶乳。在一个或多个实施方案中，浸渍粘合剂组合物可以任选地包括进一步增强或促进纺织品与橡胶化合物的粘合力的任何添加剂。这种粘合促进剂(adhesion promoter)添加剂可选自封闭型二异氰酸酯、脂族水溶性或可分散性的环氧化合物或其组合。脂族水溶性或可分散性的环氧化合物在最终溶液中应该具有良好的稳定性。
6、本专利技术的另一个方面提供了一种涂覆的纺织品，包括上述的浸渍粘合剂组合物。也就是说，涂覆的纺织品涂覆有间苯三酚乙醛树脂，该树脂包括间苯三酚化合物和乙醛的反应产物。通常，涂覆的纺织品可以通过将纺织品材料浸入浸渍粘合剂组合物中来生产。纺织品材料可选自薄膜、纤维、长丝、织物、帘线及其混合物。在一个或多个实施方案中，纺织品材料由聚酰胺或聚酯制成。在相同或其它实施方案中，纺织品材料为纤维或帘线。
7、本专利技术的另一个方面提供了一种可硫化橡胶组合物，包括可硫化橡胶；固化剂；和用包括间苯三酚乙醛树脂的浸渍粘合剂组合物涂覆的纺织品材料。有利地，应注意的是，与常规产品(例如rf树脂)相比，本专利技术的硫化橡胶组合物表现出有利的橡胶性能，例如粘合力性能。
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1.间苯三酚乙醛树脂，包括多个由式(I)定义的间苯三酚单元，
2.根据前述权利要求中任一项所述的间苯三酚乙醛树脂，其中所述树脂包括少于20wt％未反应的间苯三酚。
3.根据前述权利要求中任一项所述的间苯三酚乙醛树脂，其中所述树脂的重均分子量大于650g/摩尔且小于1600g/摩尔。
4.根据前述权利要求中任一项所述的间苯三酚乙醛树脂，其中根据使用聚苯乙烯标准的GPC，所述树脂的五聚体或高级低聚物含量小于85％。
5.根据前述权利要求中任一项所述的间苯三酚乙醛树脂，其中乙醛与间苯三酚的摩尔比为0.6:1或更高。
6.浸渍粘合剂组合物，包括前述权利要求中任一项所述的间苯三酚乙醛树脂。
7.根据权利要求6所述的浸渍粘合剂组合物，包括不饱和橡胶胶乳。
8.根据权利要求6至7所述的浸渍粘合剂组合物，其中所述组合物包括碱性溶剂。
9.根据权利要求6至8所述的浸渍粘合剂组合物，其中所述组合物的pH大于6且小于13。
10.根据权利要求6至9所述的浸渍粘合剂组合物，其中不饱和橡胶胶乳为二烯
11.根据权利要求6至10所述的浸渍粘合剂组合物，其中间苯三酚乙醛树脂的含量按固体重量计大于0.1％且小于10％，其中以重量％计的量基于所述浸渍粘合剂组合物的总重量。
12.一种具有权利要求6至11所述的浸渍粘合剂组合物的涂覆纺织品。
13.一种涂覆权利要求12所述的具有浸渍粘合剂组合物的纺织品的方法，其中在100℃至240℃的温度下热处理浸渍的材料。
14.根据权利要求12至13所述的纺织品材料，其中所述纺织品材料为选自薄膜、纤维、长丝、织物和帘线及其混合物的材料。
15.根据权利要求12至14所述的纺织品材料，其中所述纺织品材料为聚酰胺和聚酯。
16.一种可硫化橡胶组合物，包括：
17.一种由权利要求16所述的可硫化组合物制备的硫化橡胶。
...【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】
1.间苯三酚乙醛树脂，包括多个由式(i)定义的间苯三酚单元，
2.根据前述权利要求中任一项所述的间苯三酚乙醛树脂，其中所述树脂包括少于20wt％未反应的间苯三酚。
3.根据前述权利要求中任一项所述的间苯三酚乙醛树脂，其中所述树脂的重均分子量大于650g/摩尔且小于1600g/摩尔。
4.根据前述权利要求中任一项所述的间苯三酚乙醛树脂，其中根据使用聚苯乙烯标准的gpc，所述树脂的五聚体或高级低聚物含量小于85％。
5.根据前述权利要求中任一项所述的间苯三酚乙醛树脂，其中乙醛与间苯三酚的摩尔比为0.6:1或更高。
6.浸渍粘合剂组合物，包括前述权利要求中任一项所述的间苯三酚乙醛树脂。
7.根据权利要求6所述的浸渍粘合剂组合物，包括不饱和橡胶胶乳。
8.根据权利要求6至7所述的浸渍粘合剂组合物，其中所述组合物包括碱性溶剂。
9.根据权利要求6至8所述的浸渍粘合剂组合物，其中所述组合物的ph大于6且小于13。
10.根据权利要求...
【专利技术属性】
技术研发人员：板桥太门，俊弘信冈，C·迈克尔·沃尔克普，
申请(专利权)人：住友化学先进技术有限责任公司即住化电子材料公司，
类型：发明
国别省市：
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