LC-MS/MS检测马血清中保泰松含量的方法技术

本发明专利技术提供一种LC‑MS/MS检测马血清中保泰松含量的方法，包括步骤：S1前处理：准确吸取血清样本，加入内标溶液，将样本pH调节至3.0～4.5，加入用萃取溶剂萃取，吹干萃取溶剂后的残渣加入甲醇溶液和1％乙酸水溶液混合溶液复溶，充分溶解后过滤到上样瓶中；S2色谱柱及流动相：使用硅胶基色谱柱，流动相使用甲醇溶液‑1％乙酸水溶液作流动相。本发明专利技术提出的LC‑MS/MS检测马血清中保泰松含量的方法，方法学研究结果表明本试验的色谱和质谱方法优化后检测结果有很大程度的提升，这可能与本试验建立的方法对PBZ检测的特异性更强有关，包括流动相的选择，梯度洗脱程序的设置等均提高了该方法检测PBZ的灵敏度。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于检测，具体涉及一种非甾体抗炎药的检测方法。

技术介绍

1、保泰松(phenylbutazone,pbz)是非甾体类抗炎药(non-steroidal anti-inflammatorydrugs,nsaids)的代表药物。在20世纪50年代，以保泰松为原料的药物制剂开始应用于兽医学，成为最广泛的非甾体类抗炎药。使用pbz可以使一些患有轻微疾病的马匹也能参加马匹竞技赛事，。pbz在马体内的药物半衰期是人体内的12倍，即使赛马在参加比赛前使用pbz治疗，在比赛当天pbz也可能以极低的浓度存在于马体内。药物在体内主要通过肝脏代谢，它的代谢产物主要是具有活性的氧保泰松和γ-羟基保泰松(borges r s,palheta i c,ota s s b,et al.toward of safer phenylbutazone derivatives byexploration of toxicity mechanism[j].molecules,2019,24(1))。

2、目前有大量的研究和临床病例表明，使用pbz的剂量超过药物生产厂家建议本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种LC-MS/MS检测马血清中保泰松含量的方法，其特征在于，包括步骤：

2.根据权利要求1所述的LC-MS/MS检测马血清中保泰松含量的方法，其特征在于，步骤S2中，d10-PBZ离子响应参数设置为54.1m/z和82.1m/z。

3.根据权利要求1所述的LC-MS/MS检测马血清中保泰松含量的方法，其特征在于，步骤S1中，所述萃取溶剂为乙酸乙酯；所述前处理为：准确吸取血清样本，加入内标溶液，将样本pH调节至3.0，加入乙酸乙酯混匀，混匀后离心、吸取上层有机层，将吸出的有机层吹干，把吸取有机层后离心管中剩余基质重复加入乙酸乙酯混匀，离心后吸取上层有机加到第一...

【技术特征摘要】

1.一种lc-ms/ms检测马血清中保泰松含量的方法，其特征在于，包括步骤：

2.根据权利要求1所述的lc-ms/ms检测马血清中保泰松含量的方法，其特征在于，步骤s2中，d10-pbz离子响应参数设置为54.1m/z和82.1m/z。

3.根据权利要求1所述的lc-ms/ms检测马血清中保泰松含量的方法，其特征在于，步骤s1中，所述萃取溶剂为乙酸乙酯；所述前处理为：准确吸取血清样本，加入内标溶液，将样本ph调节至3.0，加入乙酸乙酯混匀，混匀后离心、吸取上层有机层，将吸出的有机层吹干，把吸取有机层后离心管中剩余基质重复加入乙酸乙酯混匀，离心后吸取上层有机加到第一次吸出的有机层中继续进行吹干操作。

4.根据权利要求3所述的lc-ms/ms检测马血清中保泰松含量的方法，其特征在于，步骤s1中，血清样本加入内标溶液后，用盐酸溶液将样本ph调节至3.0，加入样本1～3倍体积的乙酸乙酯混匀，混匀后放入离心机5000～15000r离心20～40min吸取上层有机层，将吸出的有机层吹干，把吸取有机层后离心管中剩余基质重复加入1～3倍体积的乙酸乙酯混匀，离心后吸取上层有机层加到第一次吸出的有机层中继续进行吹干操作。

5.根据权利要求3所述的lc-ms/ms检测马血清中保泰松含量的方法，其特征在于，步骤s1中，加...

【专利技术属性】
技术研发人员：高瑞峰，毛伟，郭文瑞，范佺荣，李政忆，张兰欣，刘鑫煜，杨英，
申请(专利权)人：内蒙古农业大学，
类型：发明
国别省市：