【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化工中间体生产，涉及吐氏酸制备中磺化反应溶剂回收及使用的技术方法。
技术介绍
1、目前，吐氏酸的制备工艺是：将2-萘酚分散溶解在惰性有机溶剂中，用氯磺酸磺化得到2-萘酚-1-磺酸。再经碱中和、浓缩、氨化、酸化，过滤得到吐氏酸。可用于磺化反应的惰性有机溶剂有邻硝基乙苯、二氯乙烷、邻二氯苯、四氯乙烯等,国内最常用的是邻硝基乙苯。在磺化工艺中，邻硝基乙苯用量大，是2-萘酚投料量的3倍以上，必须回收重复使用。溶剂中过高的含水量会增加磺化剂氯磺磺酸的消耗,通常控制邻硝基乙苯含水量要小于4g/l。现有工艺中，磺化反应混合物先经碱水中和，静置分层，下层为物料，上层为邻硝基乙苯。由于中和后料液发生乳化，分离出来邻硝基乙苯夹带较多物料溶液，造成含水量大，需经二次处理才能回用。传统邻硝基乙苯二次处理方法有洗涤法与蒸馏法。洗涤法工艺安全性好，但回收的邻硝基乙苯含水量高达8g/l，氯磺磺酸的消耗高。蒸馏法回收的邻硝基乙苯质量好，含水量低于0.5g/l。但蒸发设备复杂，耗能高，不仅产生蒸馏残渣的二次污染，而且存在蒸馏硝基化合物时可能发生着火爆炸的安全隐患。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是解决上述传统工艺中，磺化反应混合物先中和再分离，致使一次回收溶剂邻硝基乙苯含水量高，必须经二次处理才能重复使用的问题。
2、为实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案是：一种吐氏酸制备中磺化反应溶剂邻硝基乙苯的回收使用方法，其特征在于：磺化反应完成后，在低温条件下，用水、冰或含冰的水溶解、离析
3、本专利技术所采用的技术方案的依据是：
4、1.2-萘酚-1-磺酸的强酸性水溶液与邻硝基乙苯间不易发生乳化作用，便于分层分离，邻硝基乙苯夹带物料溶液少，含水量小。虽然2-萘酚-1-磺酸在强酸性水溶液中在室温可以缓慢水解成2-萘酚，但实验证明：在低于5℃，特别是低于0℃条件下，未经中和，仅用水溶解稀释的强酸性磺化料液，存放10天后，料液中2-萘酚的增加量可忽略不计。分层分离工艺在2-3小时内即可完成，不会对产品吐氏酸的收率和质量(2-萘胺含量)产生影响。
5、2.氯磺酸是强磺化剂，必然是邻硝基乙苯的净化剂。其中的杂质被磺化后即随磺化物料一起被水溶解除去，不会造成积累影响磺化反应。故此，邻硝基乙苯可不经二次蒸馏处理而反复使用。
6、3.应用本专利技术的技术方案回收的邻硝基乙苯的含水量最佳可低于1.5g/l，略高于蒸馏法的0.5g/l。但从能耗、设备投资运行等综合考虑，本专利技术的方法具有显著的技术优势和经济效益。
7、本专利技术更加详细的描述如下：2-萘酚磺化反应完成后，不用碱液中和，而用水溶解离析反应混合物，保持低温，静置分层，使磺化物料与邻硝基乙苯充分分离。当邻硝基乙苯含水量低于2g/l，分出下层物料液，得到的回收邻硝基乙苯不经再处理，直接用于2-萘酚的磺化反应；离析反应混合物的水是化学概念的水，水的形态可以是液态、固态(冰)，或二者的的混合物；液态水的温度是0℃；离析反应混合物的水包含工业用水，特别是吐氏酸生产浓缩工艺产生的含有邻硝基乙苯的冷凝水；分离过程中保持物料层和邻硝基乙苯层温度-5到+5℃，最好是低于0℃。离析反应混合物的用水量是2-萘酚投料量的1-2倍。
8、分离后的2-萘酚-1-磺酸水溶液中还含有少量邻硝基乙苯，(约占邻硝基乙苯投料量的1/10)，为防止水解，应立即用碱中和，得到2-萘酚-1-磺酸盐溶液。中和后又分出少量严重乳化，高含水邻硝基乙苯。中和液再经蒸发浓缩，收集得到含邻硝基乙苯的冷凝水。该冷凝水与中和分出高含水邻硝基乙苯合并，降温冷冻成1:1的冰水混合物，用于溶解离析下一批的2-萘酚磺化反应混合物。
9、本专利技术主要解决了每次磺化反应后，全部磺化溶剂邻硝基乙苯必须二次洗涤或蒸馏处理才能重复使用的问题，重点考察了本专利技术的方法对产品吐氏酸收率与纯度的影响，关键在于控制磺化料液与邻硝基乙苯分离时的低温状态，避免磺化料液中2-萘酚-1-磺酸的分解，影响吐氏酸的纯度与收率，以及控制邻硝基乙苯中较低的磺化料液残留量(用含水量表达)，减少氯磺酸的消耗，提高吐氏酸的单程收率。
10、本专利技术公开的一种吐氏酸制备中磺化反应溶剂邻硝基乙苯的回收方法与现有技术相比所具有的积极效果在于：
11、(1)本专利技术的方法工艺极为简单，解决了现有工艺邻硝基乙苯一次分离含水量高，还须二次处理的难题；
12、(2)本专利技术的方法分离回收邻硝基乙苯处于低温，直接用于磺化，免除了传统工艺的预冷却过程，简化了工艺。
13、(3)本专利技术的方法与洗涤法技术相比，回收邻硝基乙苯含水量低.
14、(4)本专利技术的方法与蒸馏法回收邻硝基乙苯技术相比，设备简单，耗能低，安全，无蒸馏残渣的二次污染。
15、(5)未磺化的2-萘酚大部溶解于回收邻硝基乙苯中，直接返回磺化反应，提高了物料的利用率。
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1.一种吐氏酸制备中磺化反应溶剂邻硝基乙苯的回收使用方法，其特征在于：磺化反应完成后，在低温条件下，用水、冰或含冰的水溶解、离析反应混合物，静置分层，待磺化物料与邻硝基乙苯充分分离，回收邻硝基乙苯，得到的邻硝基乙苯不需二次再处理，直接用于2-萘酚的磺化反应。
2.如权利要求1所述的吐氏酸制备中磺化反应溶剂邻硝基乙苯的回收使用方法，其特征在于：低温条件指在分离全过程中保持物料层和邻硝基乙苯层温度为-5℃到+5℃。
3.如权利要求1所述的吐氏酸制备中磺化反应溶剂邻硝基乙苯的回收使用方法，其特征在于：离析磺化反应混合物的水与冰总量是2-萘酚投料量的1到2倍。
4.如权利要求1所述的吐氏酸制备中磺化反应溶剂邻硝基乙苯的回收使用方法，其特征在于：用邻硝基乙苯中含水量低于2g/L，作为物料与邻硝基乙苯充分分离的指标。
【技术特征摘要】
1.一种吐氏酸制备中磺化反应溶剂邻硝基乙苯的回收使用方法，其特征在于：磺化反应完成后，在低温条件下，用水、冰或含冰的水溶解、离析反应混合物，静置分层，待磺化物料与邻硝基乙苯充分分离，回收邻硝基乙苯，得到的邻硝基乙苯不需二次再处理，直接用于2-萘酚的磺化反应。
2.如权利要求1所述的吐氏酸制备中磺化反应溶剂邻硝基乙苯的回收使用方法，其特征在于：低温条件指在分离全过...
【专利技术属性】
技术研发人员：王宝丰，李志堂，邓志光，
申请(专利权)人：昌邑瑞新化学工业有限公司，
类型：发明
国别省市：
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