【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化工中间体生产，涉及吐氏酸制备中磺化反应溶剂回收及使用的技术方法。
技术介绍
1、目前，吐氏酸的制备工艺是：将2-萘酚分散溶解在惰性有机溶剂中，用氯磺酸磺化得到2-萘酚-1-磺酸。再经碱中和、浓缩、氨化、酸化，过滤得到吐氏酸。可用于磺化反应的惰性有机溶剂有邻硝基乙苯、二氯乙烷、邻二氯苯、四氯乙烯等,国内最常用的是邻硝基乙苯。在磺化工艺中，邻硝基乙苯用量大，是2-萘酚投料量的3倍以上，必须回收重复使用。溶剂中过高的含水量会增加磺化剂氯磺磺酸的消耗,通常控制邻硝基乙苯含水量要小于4g/l。现有工艺中，磺化反应混合物先经碱水中和，静置分层，下层为物料，上层为邻硝基乙苯。由于中和后料液发生乳化，分离出来邻硝基乙苯夹带较多物料溶液，造成含水量大，需经二次处理才能回用。传统邻硝基乙苯二次处理方法有洗涤法与蒸馏法。洗涤法工艺安全性好，但回收的邻硝基乙苯含水量高达8g/l，氯磺磺酸的消耗高。蒸馏法回收的邻硝基乙苯质量好，含水量低于0.5g/l。但蒸发设备复杂，耗能高，不仅产生蒸馏残渣的二次污染，而且存在蒸馏硝基化合物时可能发生着火爆炸的安
【技术保护点】
1.一种吐氏酸制备中磺化反应溶剂邻硝基乙苯的回收使用方法，其特征在于：磺化反应完成后，在低温条件下，用水、冰或含冰的水溶解、离析反应混合物，静置分层，待磺化物料与邻硝基乙苯充分分离，回收邻硝基乙苯，得到的邻硝基乙苯不需二次再处理，直接用于2-萘酚的磺化反应。
2.如权利要求1所述的吐氏酸制备中磺化反应溶剂邻硝基乙苯的回收使用方法，其特征在于：低温条件指在分离全过程中保持物料层和邻硝基乙苯层温度为-5℃到+5℃。
3.如权利要求1所述的吐氏酸制备中磺化反应溶剂邻硝基乙苯的回收使用方法，其特征在于：离析磺化反应混合物的水与冰总量是2-萘酚投料量的1
【技术特征摘要】
1.一种吐氏酸制备中磺化反应溶剂邻硝基乙苯的回收使用方法，其特征在于：磺化反应完成后，在低温条件下，用水、冰或含冰的水溶解、离析反应混合物，静置分层，待磺化物料与邻硝基乙苯充分分离，回收邻硝基乙苯，得到的邻硝基乙苯不需二次再处理，直接用于2-萘酚的磺化反应。
2.如权利要求1所述的吐氏酸制备中磺化反应溶剂邻硝基乙苯的回收使用方法，其特征在于：低温条件指在分离全过...
【专利技术属性】
技术研发人员：王宝丰，李志堂，邓志光，
申请(专利权)人：昌邑瑞新化学工业有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。