【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及高纯度纳米级碳酸锂的制备，具体为一种制备高纯度纳米级碳酸锂的方法、系统及设备。
技术介绍
1、目前，纳米级碳酸锂(li2co3)的制备一直是一个具有挑战性的领域。传统的碳化分解方法在co2利用率、反应速率、产率和碳酸锂的粒径控制等方面存在一系列问题。此外，高纯度的纳米级碳酸锂在电池、电子设备、药品、光学玻璃等众多领域都有广泛的应用需求。因此，寻找一种高效、高纯度、可控制粒径的制备方法成为当务之急。
2、现有的碳化分解方法通常采用气泡或气体吹入的方式进行co2碳酸化反应。现有技术中专利公开号为cn115849414b的专利说明了一种制备纳米级碳酸锂的方法，采用热解釜内通入二氧化碳，直观的表现在了釜内气压增大，而通过排气阀泄压的方式使热解釜釜体内压力保持恒定，从而让晶体均匀析出并长大。但现有的方法存在一些问题，包括co2利用率低、反应速率慢、碳酸锂产率低、产物粒径不易控制等。此外，已知的方法中，co2在碳化液中的溶解度较低，通常远低于co2的饱和溶解度，导致反应效率低下。
3、制备过程中的高纯度要求：纳米级碳酸锂在某些应用领域，如电池制造和药品生产中，需要极高的纯度。传统方法中，难以满足这些高纯度要求，因此需要一种更有效的纯化方法。在电池制造领域，对于碳酸锂的要求是，化学指标的要求包括主含量达到99.5％以上，物理指标要求主要包括对粒度的要求，其中ys/t 582-2013标准中要求碳酸锂d10≥1μm，3μm≤d50≤8μm，9μm≤d90≤15μm。
4、尽管已有一些方法用于制备
5、(1)co2利用率问题：传统方法中co2的利用率较低，这导致了co2消耗的浪费，同时也增加了碳酸锂的制备成本。解决co2高效利用的问题仍然是一个关键挑战。
6、(2)粒径控制问题：制备纳米级碳酸锂的过程中，控制产物的粒径至关重要，因为粒径直接影响了材料的性能。传统方法中，粒径控制往往较为困难，导致产物的均匀性和质量不稳定。
技术实现思路
1、针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种制备高纯度纳米级碳酸锂的方法、系统及设备，使用于高纯度纳米级碳酸锂的制备。本专利技术提出的方法采用微纳米气泡发生装置将co2以微纳米气泡的形式用于含锂溶液的碳酸化过程中，解决了传统碳化分解法中co2利用率低所导致的碳化反应久、碳化液锂离子浓度低、碳酸锂产率低等问题。co2以微纳米气泡在清水中溶解度可高达5.6g/l，远超co2饱和溶解度(20℃下1.45g/l)，同时微纳米co2气泡在可在水中长久停留，在获得纳米级碳酸锂的过程中，可抑制结晶的聚集。解决了传统碳酸化方法传质速率低、碳化液锂离子浓度低、收率低、co2消耗高、生成的碳酸锂粒径大等问题。
2、为实现上述目的，本专利技术提供了如下方案：
3、一种制备高纯度纳米级碳酸锂的方法，其特征在于：包括以下步骤：
4、s1.由含锂原料与水混合提供一种含锂浆料；
5、s2.引入co2微纳米气泡到所述含锂浆料中，其中所述co2微纳米气泡的平均尺寸范围为1～1000nm或50～2000nm，微纳米气泡发生器进气压力为0-0.4mpa；
6、s3.在反应条件下，将co2微纳米气泡与含锂浆料接触进行碳化反应；
7、s4.监测反应逸出co2气体浓度，浓度大于设定浓度或达到稳定时停止碳化；
8、s5.根据所述监测结果来调整co2微纳米气泡的引入速率，以优化碳化反应过程；
9、s6.碳化完成后，将碳化液进行分离净化，得到高纯碳酸氢锂溶液；
10、s7.将高纯碳酸氢锂溶液通过热分解法、喷雾干燥法、冷冻干燥法中的至少一种方法制备高纯度纳米级碳酸锂。
11、进一步地，s1步骤中所述含锂原料可以是碳酸锂、氢氧化锂、氯化锂、锂矿盐等。
12、进一步地，s3步骤中的所述反应条件包括以下条件之一或全部：
13、a.)温度范围：20℃至80℃之间，特别是在室温下的反应；
14、b.)浆料填充度：20％至80％之间或含锂浆料浓度：20g/l至120g/l之间；
15、c.)搅拌速度：0rpm至500rpm之间，也可以不进行搅拌，微纳米气泡发生器在运行可以给碳化槽提供循环混流实现浆料混合；
16、d.)反应时间：5分钟至120分钟之间。
17、e)ph范围：6～9，可采用氨水、氢氧化钠、氢氧化锂、氢氧化钾的一种或多种调节ph。
18、进一步地，s4步骤中的所述监测co2逸出浓度是为了确定碳化反应终点，当co2微纳米气泡参与碳化反应时，不发生逸出或者逸出量较少，随着碳化反应进行，未反应的co2逐渐逸出，反应槽外监测的co2浓度会逐渐增大随后稳定，浓度稳定时达到碳化反应终点。其逸出浓度达设定浓度并稳定时即碳化反应完全，该设定浓度由反应器大小以及反应的co2进气量确定，可以是1mg/l、10mg/l、50mg/l、100mg/l、500mg/l、1g/l、10g/l。
19、进一步地，s5步骤中的所述co2微纳米气泡是通过微纳米气泡发生装置进行引入，所述co2微纳米气泡的进气量根据通入气体的co2的流量进行调整，优化碳化过程主要目的是使得含锂原料通过碳化生成溶解性的碳酸氢锂。
20、进一步地，s7步骤中的所述分解法的具体步骤为：将高纯碳酸氢锂溶液进行热分解，热分解后的溶液经固液分离得到固体为湿碳酸锂，湿碳酸锂经过多次洗涤过滤后，干燥研磨得到高纯度纳米级碳酸锂。
21、进一步地，所述热分解过程可采用水浴、微波、旋转蒸发的一种或多种，热解温度为60～120℃，热解时间为0.5～2h。
22、进一步地，所述热分解后的溶液固液分离方法包括沉淀、过滤、抽滤、离心、膜分离的一种或多种。
23、进一步地，所述湿碳酸锂的洗涤可采用纯水、乙醇、乙醇与水混合的醇溶液或其他适当的洗涤溶液，湿碳酸锂的干燥温度为90～400℃，可采用烘箱、高温炉、马弗炉、微波干燥箱。
24、进一步地，s7步骤中的所述喷雾干燥法的具体步骤为：将高纯碳酸氢锂溶液按一定比例与乙醇溶液混合，组成醇锂液，再将醇锂液进行喷雾干燥，得到高纯度纳米级碳酸锂。
25、进一步地，所述高纯碳酸氢锂与乙醇溶液的混合比为1：0～100；乙醇溶液由乙醇与去离子水混合制备，乙醇与去离子水的比例为1：0～100。喷雾干燥的温度为30-600℃，时间为0.5-12h。
26、进一步地，s7步骤中的所述冷冻干燥法的具体步骤为：将高纯碳酸氢锂溶液按一定比例与乙醇溶液混合，组成醇锂液，再将醇锂液先进行预冷冻，后采用冷冻干燥机，将预冷冻后的醇锂液进行冷冻干燥得到高纯度纳米级碳酸锂。
27、进一步地，高纯碳酸氢锂与乙醇溶液的混合比为1：0～100；乙醇溶液由乙醇与去离子水混合制备，乙醇与去离子水的比例为1：0～100本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种制备高纯度纳米级碳酸锂的方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种制备高纯度纳米级碳酸锂的方法，其特征在于：S1步骤中所述含锂原料可以是碳酸锂、氢氧化锂、氯化锂、锂矿盐等。
3.根据权利要求1所述的一种制备高纯度纳米级碳酸锂的方法，其特征在于：S3步骤中的所述反应条件包括以下条件之一或全部：
4.根据权利要求1所述的一种制备高纯度纳米级碳酸锂的方法，其特征在于：S6步骤中的所述CO2微纳米气泡是通过微纳米气泡发生装置产生，所述CO2微纳米气泡的通入量根据通入气体的CO2的流量进行调整。
5.根据权利要求1所述的一种制备高纯度纳米级碳酸锂的方法，其特征在于：S6步骤中的所述的分离净化包括离子交换树脂、膜过滤、离子交换滤膜的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种制备高纯度纳米级碳酸锂的方法，其特征在于：S7步骤中的所述热分解法的具体步骤为：将高纯碳酸氢锂溶液进行热分解，热分解后的溶液经固液分离得到固体为湿碳酸锂，湿碳酸锂经过多次洗涤过滤后，干燥研磨得到高纯度纳米级碳酸锂。
7.根据
8.根据权利要求5所述的一种制备高纯度纳米级碳酸锂的方法，其特征在于：所述热分解后的溶液固液分离方法包括沉淀、过滤、抽滤、离心、膜分离的一种或多种。
9.根据权利要求5所述的一种制备高纯度纳米级碳酸锂的方法，其特征在于：所述湿碳酸锂的洗涤可采用纯水、乙醇、乙醇与水混合的醇溶液或其他适当的洗涤溶液，湿碳酸锂的干燥温度为90～400℃，可采用烘箱、高温炉、马弗炉、微波干燥箱、真空干燥箱。
10.根据权利要求1所述的一种制备高纯度纳米级碳酸锂的方法，其特征在于：S7步骤中的所述喷雾干燥法的具体步骤为：将高纯碳酸氢锂溶液按一定比例与乙醇溶液混合，组成醇锂液，再将醇锂液进行喷雾干燥，得到高纯度纳米级碳酸锂。
11.根据权利要求9所述的一种制备高纯度纳米级碳酸锂的方法，其特征在于：所述高纯碳酸氢锂与乙醇溶液的混合比为1：0～100；乙醇溶液由乙醇与去离子水混合制备，乙醇与去离子水的比例为1：0～100。喷雾干燥的温度为20-600℃，时间为0.5-12h。
12.根据权利要求1所述的一种制备高纯度纳米级碳酸锂的方法，其特征在于：S7步骤中的所述冷冻干燥法的具体步骤为：将高纯碳酸氢锂溶液按一定比例与乙醇溶液混合，组成醇锂液，再将醇锂液先进行预冷冻，后采用冷冻干燥机，将预冷冻后的醇锂液进行冷冻干燥得到高纯度纳米级碳酸锂。
13.根据权利要求11所述的一种制备高纯度纳米级碳酸锂的方法，其特征在于：高纯碳酸氢锂与乙醇溶液的混合比为1：0～100；乙醇溶液由乙醇与去离子水混合制备，乙醇与去离子水的比例为1：0～100。预冷冻温度为-10～0℃，时间为1～5h，冷冻干燥的温度为-60～0℃，时间为1-12h。
14.一种用于制备高纯度纳米级碳酸锂的系统，采用如权利要求1-12任一项所述的制备高纯度纳米级碳酸锂的方法，其特征在于：包括以下组件：
15.一种制备高纯度纳米级碳酸锂的设备，其特征在于：包括以下组件：
16.根据权利要求15所述的一种制备高纯度纳米级碳酸锂的设备，其特征在于：还包括以下组件：
17.根据权利要求15所述的一种制备高纯度纳米级碳酸锂的设备，其特征在于：还包括以下组件：
18.根据权利要求15所述的一种制备高纯度纳米级碳酸锂的设备，其特征在于：还包括以下组件：
...【技术特征摘要】
1.一种制备高纯度纳米级碳酸锂的方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种制备高纯度纳米级碳酸锂的方法，其特征在于：s1步骤中所述含锂原料可以是碳酸锂、氢氧化锂、氯化锂、锂矿盐等。
3.根据权利要求1所述的一种制备高纯度纳米级碳酸锂的方法，其特征在于：s3步骤中的所述反应条件包括以下条件之一或全部：
4.根据权利要求1所述的一种制备高纯度纳米级碳酸锂的方法，其特征在于：s6步骤中的所述co2微纳米气泡是通过微纳米气泡发生装置产生，所述co2微纳米气泡的通入量根据通入气体的co2的流量进行调整。
5.根据权利要求1所述的一种制备高纯度纳米级碳酸锂的方法，其特征在于：s6步骤中的所述的分离净化包括离子交换树脂、膜过滤、离子交换滤膜的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种制备高纯度纳米级碳酸锂的方法，其特征在于：s7步骤中的所述热分解法的具体步骤为：将高纯碳酸氢锂溶液进行热分解，热分解后的溶液经固液分离得到固体为湿碳酸锂，湿碳酸锂经过多次洗涤过滤后，干燥研磨得到高纯度纳米级碳酸锂。
7.根据权利要求5所述的一种制备高纯度纳米级碳酸锂的方法，其特征在于：所述热分解过程可采用水浴、微波、旋转蒸发的一种或多种，热解温度为60～120℃，热解时间为0.5～2h。
8.根据权利要求5所述的一种制备高纯度纳米级碳酸锂的方法，其特征在于：所述热分解后的溶液固液分离方法包括沉淀、过滤、抽滤、离心、膜分离的一种或多种。
9.根据权利要求5所述的一种制备高纯度纳米级碳酸锂的方法，其特征在于：所述湿碳酸锂的洗涤可采用纯水、乙醇、乙醇与水混合的醇溶液或其他适当的洗涤溶液，湿碳酸锂的干燥温度为90～400℃，可采用烘箱、高温炉、马弗炉、微波干燥箱、真空干燥箱。
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【专利技术属性】
技术研发人员：兰清泉，赵金宇，王瑞琦，黄静，
申请(专利权)人：南京天祺超氧科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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