【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于催化剂，特别涉及一种多孔氮杂碳纳米纤维氧还原催化剂及其制备方法。
技术介绍
1、电催化氧还原反应是燃料电池或金属-空气电池的核心反应，目前pt、ru等贵金属对电催化氧还原具有良好的催化活性，但是这些贵金属地球储量低，且使用稳定性差，导致难以进行商业应用。
2、过渡金属负载的氮杂碳材料(m-n/c)是在当今引起了广泛关注的一种新型催化剂，极有可能取代铂基贵金属催化剂用于阴极氧还原反应。m-n/c催化剂通常经过直接热解物理混合的金属/碳/氮前驱体制备而成，然而采用该方法制备的催化剂，热处理后m-n/c中的金属纳米颗粒尺寸较大，导致氧还原的活性点位暴露不足。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种多孔氮杂碳纳米纤维氧还原催化剂及其制备方法，具有制备方法简单，电催化氧还原效率高的效果。
2、本专利技术的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种多孔氮杂碳纳米纤维氧还原催化剂的制备方法，包括如下步骤：
3、s1、将聚丙烯腈、4-二甲基氨基吡啶加入二甲基甲酰胺中搅拌均匀，通过静电纺丝得到纤维前驱体；
4、s2、将纤维前驱体干燥后，分散在乙醇溶液中，向乙醇溶液中加入5～10mol/l的乙酸钴，在常温下混合搅拌1～2h，然后调节ph至2～3，升温至120～125℃，蒸干溶剂，采用去离子水洗涤干燥后得到负载钴的纳米纤维；
5、s3、将负载钴的纳米纤维进行高温热处理，得到多孔氮杂碳纳米纤维。
6、通过采用上
7、本专利技术的进一步设置为：所述高温热处理是将纤维前驱体放置在瓷舟中，在氮气保护下加热至500～900℃，保温1～2h。
8、通过采用上述技术方案，碳纳米纤维的石墨化程度和结构有序程度随着炭化温度的升高也在增强。
9、本专利技术的进一步设置为：按质量份计，原料包括40～60份聚丙烯腈和10～20份4-二甲基氨基吡啶。
10、本专利技术的进一步设置为：所述步骤s1中还添加有5～10份石墨烯。
11、本专利技术的进一步设置为：所述静电纺丝步骤包括将混合液装入直径为0.5mm喷丝头的注射器中，以0.1～0.2mm/min的速度进料，在20kv的施加电压下静电纺丝。
12、本专利技术的有益效果是：
13、1.4-二甲基氨基吡啶中的吡啶氮可以与乙酸钴中心的钴配位，形成稳定的co-n结构，将纤维前驱体与乙酸钴反应，可使钴负载到纤维上，乙酸钴中的乙酸挥发后，钴可以原子态负载在纳米纤维上，一方面可使钴分散性高，可在纳米纤维表面形成大量活性电位，使其具有高效的氧还原性能，且原子态分散的钴与纳米纤维结合度高，可提高制备的多孔氮碳纳米纤维的稳定性；另一方面，蒸干溶剂的过程中，乙酸在酸性条件下也会蒸发，没有残余的物质混合在聚丙烯腈中，有利于高温热处理中聚丙烯腈的聚合，使高温聚合得到的纳米纤维结构有序程度高。
14、2.石墨烯可均匀分散在二甲基甲酰胺中，与聚丙烯腈混合后静电纺丝，然后再进行高温热处理，在高温热处理过程中，石墨烯可提高聚丙烯腈在碳化过程中的石墨化程度和结构有序程度，在较低的热处理温度下也能得到导电性良好纳米纤维，具有优异的导电性能可大幅提高电子传输速率，提高氧还原反应效率。
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1.一种多孔氮杂碳纳米纤维氧还原催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种多孔氮杂碳纳米纤维氧还原催化剂的制备方法，其特征在于：所述高温热处理是将纤维前驱体放置在瓷舟中，在氮气保护下加热至500～900℃，保温1～2h。
3.根据权利要求1所述的一种多孔氮杂碳纳米纤维氧还原催化剂的制备方法，其特征在于：按质量份计，原料包括40～60份聚丙烯腈和10～20份4-二甲基氨基吡啶。
4.根据权利要求1所述的一种多孔氮杂碳纳米纤维氧还原催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中还添加有5～10份石墨烯。
5.根据权利要求1所述的一种多孔氮杂碳纳米纤维氧还原催化剂的制备方法，其特征在于：所述静电纺丝步骤包括将混合液装入直径为0.5mm喷丝头的注射器中，以0.1～0.2mm/min的速度进料，在20kV的施加电压下静电纺丝。
6.根据权利要求1～5任一项所述方法制备得到的多孔氮杂碳纳米纤维氧还原催化剂。
【技术特征摘要】
1.一种多孔氮杂碳纳米纤维氧还原催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种多孔氮杂碳纳米纤维氧还原催化剂的制备方法，其特征在于：所述高温热处理是将纤维前驱体放置在瓷舟中，在氮气保护下加热至500～900℃，保温1～2h。
3.根据权利要求1所述的一种多孔氮杂碳纳米纤维氧还原催化剂的制备方法，其特征在于：按质量份计，原料包括40～60份聚丙烯腈和10～20份4-二甲基氨基吡啶。
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【专利技术属性】
技术研发人员：刘锦海，马洋，范美玲，田自力，张家树，
申请(专利权)人：湖北氢能环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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