【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于功能材料领域，特别涉及一种单斜型bivo4、四方白钨矿型bivo4及[bi6o5(oh)3](no3)5·3h2o三相共存的微米立方体材料及其制备方法。
技术介绍
1、随着化工、印染、医药等行业的高速发展，水污染问题在环境污染中尤为严重；其中，有机染料废水毒性高、难生化降解，易在生物体内富集，具有对生态环境具有极大的危害。传统的主流污水处理技术传统存在处理不完全、成本高、容易引起二次污染然等问题。由于半导体光催化材料的兴起，光催化技术已广泛应用于废水中有机污染物的分解处理(单爽，杨占旭，高培玉，等.ni-mos2/γ-al2o3催化剂的制备及其光催化性能研究[j].人工晶体学报，2016，45(1)：211-216)。目前，对于光催化技术中用到的tio2等传统光催化材料的研究已较为成熟，但较宽的带隙使其只能在紫外光的照射下发挥作用，极大的增加了此类光催化剂的应用难度(yan y，shi w，yuan z，et al.the formation of ti-h speciesat interface is lethal to the efficiency of tio2-based dye-sensitized devices[j].j.am.chem.soc.，2017，139(5)：2083-2089)。在众多新型催化剂中，bivo4凭借其环保、无毒、稳定及带隙窄等特点，在光催化技术中具有广阔的应用前景。
2、目前，钒酸铋的制备方法主要可分为液相法和固相法两大类。液相法主要包括沉淀法、水热法、前驱体煅
3、对此，开发出小尺寸、比表面积高的催化剂可作为当前提升光催化效率的一种有效手段(张世杰，张培.铋系光催化剂的制备及应用研究[j].山东化工，2017，14(46)：137-139)。然而，研究发现，在同一半导体的不同相之间形成异质结构能够促进光生电荷的有效分离，混相的光催化性能或优于单一纯相，这为提高光催化性能提供了另一可行的方案(戈磊，张宪华.微乳液法合成新型可见光催化剂bivo4及光催化性能研究[j].无机材料学报，2009，24(3)：453-456；lopes o f，carvalho k t g，nogueira a e，et al.controlledsynthesis of bivo4photocatalysts：evidence of the role of heterojunctions intheir catalytic performance driven by visible-light[j].applied catalysis b：environmental，2018，188：87-97)。具有层状晶体结构的铋氧基材料通常有较高的活性，是一类重要的光催化材料。硝酸铋的水解产物碱式硝酸铋([bi6o5(oh)3](no3)5·3h2o)属于铋氧基材料，作为一种功能材料，在光催化方面有较好的性能。因此，一种调控单斜型bivo4、四方白钨矿型bivo4及[bi6o5(oh)3](no3)5·3h2o三相共存微米立方体形貌和物相的方法有望为解决单一物相光催化材料催化活性受电子-空穴复合限制严重等问题提供新的途径，对新型光催化材料的制备与性能提升研究具有重要的意义与广泛的应用前景。
技术实现思路
1、本专利技术目的在于提出一种工艺简单(无需使用酸或碱进行ph的调节)、绿色节能(无需高温高压)、快速高效制备应用于光催化领域的一种单斜型bivo4、四方白钨矿型bivo4及[bi6o5(oh)3](no3)5·3h2o三相共存的微米立方体材料及其制备方法，有望成为缓解单一物相光催化材料电子-空穴易复合问题的有效途径。
2、本专利技术采用如下方案予以实现：
3、一种单斜型bivo4、四方白钨矿型bivo4及[bi6o5(oh)3](no3)5·3h2o三相共存的微米立方体材料的制备方法，包括以下步骤：
4、第一步，硝酸铋混合溶液与偏钒酸铵溶液的配置
5、室温下，按照bi∶ctab∶v＝2∶2∶3的摩尔比称量2.0615g分析纯bi(no3)3·5h2o和2.3234g十六烷基三甲基溴化铵ctab于250ml烧杯中，加入去离子水115ml后进行磁力搅拌，搅拌结束后的混合溶液转移至250ml圆底烧瓶内并置于型号为“美的牌pj21c-au”、频率为2450mhz且带有常压回流冷却装置的微波反应器中，设置加热温度80～120℃、加热功率500～2000w、混合60min后得硝酸铋混合溶液；按照bi∶ctab∶v＝2∶2∶3的摩尔比为称量0.7457g的nh4vo3于100ml烧杯中，加入去离子水85ml后进行磁力搅拌，得到偏钒酸铵溶液；
6、第二步，反应前驱体溶液的配置
7、在剧烈搅拌的条件下，将第一步骤配置的硝酸铋混合溶液逐滴滴加至偏钒酸铵溶液中，待滴加完成后持续搅拌10min，得到均一的反应前驱体溶液并转移至500ml圆底烧瓶中；
8、第三步，单斜型bivo4、四方白钨矿型bivo4及[bi6o5(oh)3](no3)5·3h2o三相共存微米立方体的制备
9、将盛有第二步骤所得的反应前驱体溶液的圆底烧瓶置于与第一步骤相同型号与配置的微波反应器中，设置加热温度80～120℃、加热功率500～2000w、反应30min；待反应结束并冷却至室温后，将所得固液悬浊液产物离心后倒掉上清液，下层固体样用蒸馏水和乙醇清洗后进行烘干，得到三相共存单斜型bivo4、四方白钨矿型bivo4及[bi6o5(oh)3](no3)5·3h2o微米立方体材料。
10、进一步，所述第一步中磁力搅拌操作的转速为800rpm，搅拌时间为15min。
11、进一步，所述第三步中固液悬浊液产物离心操作本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种单斜型BiVO4、四方白钨矿型BiVO4及[Bi6O5(OH)3](NO3)5·3H2O三相共存的微米立方体材料及其制备方法，其特征在于包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的单斜型BiVO4、四方白钨矿型BiVO4及[Bi6O5(OH)3](NO3)5·3H2O三相共存的微米立方体材料的制备方法，其特征在于：所述第一步中磁力搅拌操作的转速为800rpm，搅拌时间为15min。
3.根据权利要求1所述的单斜型BiVO4、四方白钨矿型BiVO4及[Bi6O5(OH)3](NO3)5·3H2O三相共存的微米立方体材料的制备方法，其特征在于：所述第三步中离心操作的转速为5000rpm，转速离心2min。
4.根据权利要求1所述的单斜型BiVO4、四方白钨矿型BiVO4及[Bi6O5(OH)3](NO3)5·3H2O三相共存的微米立方体材料的制备方法，其特征在于：所述第五步中清洗后烘干操作为先后用蒸馏水和乙醇分别洗涤3～5次，随后将洗涤好的产物置于70℃的烘箱中干燥24h，即得到目标BiVO4材料。
5.一种根据权利要求1-4任一项
6.根据权利要求5所述的单斜型BiVO4、四方白钨矿型BiVO4及[Bi6O5(OH)3](NO3)5·3H2O三相共存的微米立方体材料，其特征在于：微米立方体的宽度为1.76～2.21μm、厚度为0.25～0.41μm。
7.根据权利要求5所述的纳米片组装微米球状单斜相BiVO4材料，其特征在于：单斜型BiVO4物相峰值占总峰值比为35.75％，空间群为I2/a，晶胞参数及α＝γ＝90.0°及β＝90.38°，最强峰对应晶面指数为四方白钨矿型BiVO4物相峰值占总峰值比为28.50％，空间群为I41/amd，晶胞参数及α＝β＝γ＝90.0°，最强峰对应的晶面指数为(200)；[Bi6O5(OH)3](NO3)5·3H2O物相峰值占总峰值比为35.75％。
...【技术特征摘要】
1.一种单斜型bivo4、四方白钨矿型bivo4及[bi6o5(oh)3](no3)5·3h2o三相共存的微米立方体材料及其制备方法，其特征在于包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的单斜型bivo4、四方白钨矿型bivo4及[bi6o5(oh)3](no3)5·3h2o三相共存的微米立方体材料的制备方法，其特征在于：所述第一步中磁力搅拌操作的转速为800rpm，搅拌时间为15min。
3.根据权利要求1所述的单斜型bivo4、四方白钨矿型bivo4及[bi6o5(oh)3](no3)5·3h2o三相共存的微米立方体材料的制备方法，其特征在于：所述第三步中离心操作的转速为5000rpm，转速离心2min。
4.根据权利要求1所述的单斜型bivo4、四方白钨矿型bivo4及[bi6o5(oh)3](no3)5·3h2o三相共存的微米立方体材料的制备方法，其特征在于：所述第五步中清洗后烘干操作为先后用蒸馏水和乙醇分别洗涤3～5次，随后将洗涤好的产物置于70℃的烘箱中...
【专利技术属性】
技术研发人员：赵一璟，王笛笛，刘鹏超，杨晨，王晴，孙嬿，李春生，张美琪，刘苒，袁妍，苏碧煌，王志涛，曲杰，王健，
申请(专利权)人：苏州科技大学，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。