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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于二氧化硅气凝胶制备,涉及一种降低气凝胶干燥过程中腐蚀性气体释放的方法。
技术介绍
1、二氧化硅气凝胶是一种具有三维纳米多孔网络结构的固体材料,具有高比表面积、低密度、低导热系数等优异性能,被广泛应用于吸附剂、催化剂、隔热材料等领域。二氧化硅气凝胶骨架强度低,在干燥过程中常使用超临界干燥或冷冻干燥以降低干燥过程中毛细管力对气凝胶骨架的破坏,但是超临界干燥或冷冻干燥工艺成本高、工艺复杂、产量低,限制其大规模应用。常压干燥工艺不需要特殊的干燥设备和压力要求,显著降低了干燥成本,具有广阔的发展前景。常压干燥工艺通过使用低表面张力的溶剂置换湿凝胶孔隙中的高表面张力溶剂,对湿凝胶进行表面改性等手段降低毛细管力,从而降低气凝胶干燥过程中的收缩和坍塌。三甲基氯硅烷是常压干燥最常用而且改性效果较好的改性剂,但是在改性过程中产生大量的腐蚀性气体氯化氢(hcl),对干燥设备造成严重腐蚀,影响二氧化硅气凝胶的大规模生产,常压干燥工艺急需寻找不产生腐蚀性气体的替代改性剂。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种降低气凝胶干燥过程中腐蚀性气体释放的方法。本专利技术采用三甲基甲氧基硅烷替换常用的三甲基氯硅烷作为改性剂,在极少量盐酸的催化作用下对二氧化硅湿凝胶进行改性。本专利技术的改性工艺显著降低了腐蚀性气体氯化氢的释放量,改性方法简便,可操作性强,通过本专利技术制备的二氧化硅气凝胶隔热性能优异。
2、本专利技术按照以下步骤进行:
3、一种降低气凝胶干燥过程中腐蚀性气体
4、(1)按照摩尔比1:7:5,取正硅酸乙酯、乙醇、水,另取草酸溶液、氨水;先将正硅酸乙酯、乙醇、水和草酸溶液混合,调节ph值为2-3,随后持续搅拌3h;然后再加入氨水溶液,调节ph值为6-8,混合搅拌5min后,在室温条件下静置12h,获得湿凝胶;
5、配置改性液,将三甲基甲氧基硅烷(tmms)、正己烷和酸催化剂混合均匀,倒入湿凝胶中进行改性;
6、(2)将改性完成的湿凝胶取出,向其中加入正己烷进行洗涤,浸泡洗涤次数为1-2次,时间为12-24h;
7、(3)将湿凝胶放入干燥箱中干燥,在150℃条件下干燥3h后得到二氧化硅气凝胶。
8、2.步骤(1)中,改性剂为三甲基甲氧基硅烷。
9、3.步骤(1)中,酸催化剂为浓盐酸(37%)或浓盐酸与水混合后的稀释液。
10、4.步骤(1)中,三甲基甲氧基硅烷使用量与正硅酸乙酯的摩尔数有关,其摩尔比为,三甲基甲氧基硅烷:正硅酸乙酯=(0.3-1.0):1.0;酸催化剂中浓盐酸的使用量为三甲基甲氧基硅烷体积的1/30-1/20,水的添加量为盐酸体积的0-1.0倍;将三甲基甲氧基硅烷和酸催化剂加入正己烷中,混匀,正己烷与正硅酸乙酯的摩尔比为(4-10):1。
11、5.步骤(1)中,改性温度为50℃,改性时间为24-48h。
12、与现有技术相比,本专利技术具备的技术优点体现在:
13、本专利技术的方法中浓盐酸(37%)使用量为改性剂体积的1/30-1/20,在使用相同摩尔数三甲基甲氧基硅烷和三甲基氯硅烷为改性剂时,酸催化剂中hcl的物质的量仅为三甲基氯硅烷完全水解产生的腐蚀性气体hcl物质的量的二十分之一或更低,在改性结束后绝大多数的残余盐酸随改性液倒出,且在洗涤过程中洗去湿凝胶中附着的hcl,最终干燥时,释放的hcl极少,远低于使用三甲基氯硅烷的改性工艺。此方法使用本身不产生腐蚀性气体的三甲基甲氧基硅烷替代产生hcl腐蚀性气体的三甲基氯硅烷进行改性,显著降低了腐蚀性气体hcl的释放,在一定程度上减轻了hcl对设备的腐蚀。
14、本专利技术的方法通过引入酸催化剂,解决了三甲基甲氧基硅烷改性效果差的问题,且改性工艺和干燥方法简单易行。
15、本专利技术在保持优异隔热性能的同时,显著降低了改性剂三甲基甲氧基硅烷的使用量和酸催化剂中浓盐酸的使用量。
16、用浓盐酸与水混合后的稀释液代替浓盐酸作为催化剂,可减少浓盐酸中有效成分hcl的使用量,可显著降低干燥过程产生的腐蚀性气体hcl的释放,而没有明显提高二氧化硅气凝胶的导热系数。
17、本专利技术制备的二氧化硅气凝胶具有优异疏水性,水接触角可达147°。
18、本专利技术制备的二氧化硅气凝胶隔热性能优异,导热系数最低可达0.0185w/(m*k),导热系数远低于传统的隔热材料。
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1.一种降低气凝胶干燥过程中腐蚀性气体释放的方法,其特征在于,包含以下步骤:
2.据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,酸催化剂为质量浓度为37%的浓盐酸或浓盐酸与水混合后的稀释液。
【技术特征摘要】
1.一种降低气凝胶干燥过程中腐蚀性气体释放的方法,其特征在于,包含以下步骤:
2.据权利要求1...
【专利技术属性】
技术研发人员:张鹏宇,王肇嘉,刘彤,刘凤东,王冬梅,孙倩,杨倩,毛志毅,赵迪,李慧,
申请(专利权)人:天津市建筑材料科学研究院有限公司,
类型:发明
国别省市:
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