本发明专利技术公开了一种硅酸镁锂粉体的制备方法,包括以下步骤:(1)在反应釜中,把含镁和含锂的化合物,溶于水,镁化合物、锂化合物、水比例为6:1:26,加热至沸腾,加入含硅化合物,比例为1:11,保持沸腾20min‑30min(2)保持温度,匀速滴加氢氧化钠,搅拌2‑3小时。(3)把反应釜温度调至200℃‑300℃,保持反应17‑20小时。本发明专利技术制得的硅酸镁锂有稳定的晶型结构,能够有效增稠,并保持增稠性能的稳定性。产品纯度高,透明度高,性能优越。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种硅酸镁锂粉体的制备方法。
技术介绍
1、硅酸镁锂又称锂皂石,自然界极为稀缺。有人工合成锂皂石和天然锂皂石,系三八面体层状硅酸盐矿物。单位晶胞由两层si-o四面体夹一层mg-(o.oh)三八面体组成。硅酸镁锂一般呈白色或淡黄色粉末,是由天然锂皂石(蒙脱石)纯化改性而成,具有纳米微晶结构。在水中分散形成透明状的触变性胶体,分散粒子尺寸大小约20-50纳米。成胶能力超越,2%水分散体既可形成凝胶。最大特点是在水体系中能迅速分散,经养护水化膨胀形成“半透明或乳白色”的触变性凝胶。成胶不受温度限制,在冷水和热水中都能分散水化。具有独特的成胶性、增稠性,触变性,流变性,吸附性、稳定性,悬浮抗沉性,硅酸镁铝凝胶为天然非金属纳米材料改性,不被细菌和加热机械剪切破坏分解,不会被微生物侵蚀,长期存放不变质、有独特的高触变性,流变性,这种特性广泛用在涂料中具有很好的抗沉,增稠,抗流挂,保水润滑的作用,广泛应于水性涂料、醇基涂料。目前生产硅酸镁锂的方式在生产过程容易产生废碱物质,对环境是一种挑战,本专利技术的硅酸镁锂的制备方法,提高了成品的纯度,也更为环保,方便生产。
技术实现思路
1、本专利技术提供了一种硅酸镁锂粉体的制备方法。。
2、制备方法包括如下:
3、1 .一种硅酸镁锂粉体,其步骤:(1)在反应釜中,把含镁化合物溶于水,加热至沸腾,加入锂化合物,搅拌,水比例为3:2:13,保持温度,加入含硅化合物,比例为1:11,保持沸腾20min-30min;
4、(2)保持温度,匀速滴加氢氧化钠,所述匀速滴加的速度为:0 .3kg/min~0 .4kg/min,搅拌2-3h;
5、(3)把反应釜温度调至200℃-300℃,保持反应17-20h;
6、(4)溶液过滤得到胶状固体,用去离子水洗涤固体至洗涤液ph值为6-9;
7、(5)然后滤干水份,放入200℃的烘箱中,干燥4小时,即得块状的硅酸镁锂固体。
8、(6)粉碎得到所述500目硅酸镁锂化合物粉体。
9、2.含镁化合物是氧化镁、氢氧化镁、硫酸镁、氯化镁中一种或两种以上;含锂化合物是硅酸锂、氟化锂、碳酸锂、醋酸锂、氯化锂中一种或两种以上;含硅化合物是硅酸、硅酸锂、硅酸钠、二氧化硅中一种或两种以上。
10、3.第一步骤镁化合物、锂化合物、水比例为3:2:5。硅化合物与前者混合物的比例为1:5。
11、4.第二步骤所述匀速滴加的速度为:0 .3kg/min~0 .4kg/ min。
12、5.第四步骤所述用去离子水洗涤固体至洗涤液ph值为6-9。
13、6.第六步骤所述用粉碎得到所述500目硅酸镁锂化合物粉体。
14、下面通过试验例和实施例对本专利技术作进一步详细说明,但并不因此将本专利技术保护范围限制在所述的实施例范围之中。
15、实施例1
16、本实施例硅酸镁锂粉体由以下方法制备得到:
17、(1)在反应釜中,把30kg氧化镁溶于130kg水,加热至沸腾,加入5kg碳酸锂,搅拌,保持温度,加入15kg二氧化硅,保持沸腾20min-30min;
18、(2)保持温度,匀速滴加氢氧化钠5kg,所述匀速滴加的速度为:0.3kg/min~0.4kg/ min,搅拌2-3h;
19、(3)把反应釜温度调至200℃-300℃,保持反应17h;
20、(4)溶液过滤得到胶状固体,用去离子水洗涤固体至洗涤液ph值为7;
21、(5)然后滤干水份,放入200℃的烘箱中,干燥4小时,即得块状的硅酸镁锂固体。
22、(6)粉碎得到所述500目硅酸镁锂化合物粉体。
23、实施例2
24、本实施例硅酸镁锂粉体由以下方法制备得到:
25、(1)在反应釜中,把25kg氯化镁溶于130kg水,加热至沸腾,加入6kg碳酸锂,搅拌,保持温度,加入15kg硅酸钠,保持沸腾30min-40min;
26、(2)保持温度,匀速滴加氢氧化钠5kg,所述匀速滴加的速度为:0.3kg/min~0.4kg/ min,搅拌2-3h;
27、(3)把反应釜温度调至200℃-300℃,保持反应20h;
28、(4)溶液过滤得到胶状固体,用去离子水洗涤固体至洗涤液ph值为9;
29、(5)然后滤干水份,放入200℃的烘箱中,干燥4小时,即得块状的硅酸镁锂固体。
30、(6)粉碎得到所述500目硅酸镁锂化合物粉体。
31、实施例3
32、本实施例硅酸镁锂粉体由以下方法制备得到:
33、(1)在反应釜中,把30kg氯化镁溶于130kg水,加热至沸腾,加入5kg氟化锂,搅拌,保持温度,加入10kg硅酸钠,保持沸腾30min-60min;
34、(2)保持温度,匀速滴加氢氧化钠5kg,所述匀速滴加的速度为:0.4kg/min~0.5kg/ min,搅拌2-3h;
35、(3)把反应釜温度调至200℃-300℃,保持反应17h;
36、(4)溶液过滤得到胶状固体,用去离子水洗涤固体至洗涤液ph值为8;
37、(5)然后滤干水份,放入200℃的烘箱中,干燥4小时,即得块状的硅酸镁锂固体。
38、(6)粉碎得到所述500目硅酸镁锂化合物粉体。
39、实施例4
40、本实施例硅酸镁锂粉体由以下方法制备得到:
41、(1)在反应釜中,把30kg氢氧化镁溶于130kg水,加热至沸腾,加入5kg氟化锂,搅拌,保持温度,加入10kg硅酸钠,保持沸腾30min-60min;
42、(2)保持温度,匀速滴加氢氧化钠5kg,所述匀速滴加的速度为:0.6kg/min~0.7kg/ min,搅拌2-3h;
43、(3)把反应釜温度调至200℃-300℃,保持反应10h;
44、(4)溶液过滤得到胶状固体,用去离子水洗涤固体至洗涤液ph值为7;
45、(5)然后滤干水份,放入200℃的烘箱中,干燥4小时,即得块状的硅酸镁锂固体。
46、(6)粉碎得到所述500目硅酸镁锂化合物粉体。
47、实施例5
48、本实施例硅酸镁锂粉体由以下方法制备得到:
49、(1)在反应釜中,把7kg氯化镁、13kg氢氧化镁溶于130kg水,加热至沸腾,加入5kg氟化锂,搅拌,保持温度,加入4kg硅酸钠、6kg二氧化硅,保持沸腾20min-30min;
50、(2)保持温度,匀速滴加氢氧化钠6kg,所述匀速滴加的速度为:0.4kg/min~0.5kg/ min,搅拌2-3h;
51、(3)把反应釜温度调至200℃-300℃,保持反应18h;
52、(4)溶液过滤得到胶状固体,用去离子水洗涤固体至洗涤液本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种硅酸镁锂粉体,其步骤:(1)在反应釜中,把含镁化合物溶于水,加热至沸腾,加入锂化合物,搅拌,水比例为6:1:26,保持温度,加入含硅化合物,比例为1:11,保持沸腾20min-30min;
2.根据权利要求1所述的硅酸镁锂的制备方法,其特征在于:所述的含镁化合物是氧化镁、氢氧化镁、硫酸镁、氯化镁中一种或两种以上。
3.根据权利要求1所述的硅酸镁锂的制备方法,其特征在于:所述的含锂化合物是硅酸锂、氟化锂、碳酸锂、醋酸锂、氯化锂中一种或两种以上。
4.根据权利要求1所述的硅酸镁锂的制备方法,其特征在于:所述的含硅化合物是硅酸、硅酸锂、硅酸钠、二氧化硅中一种或两种以上。
5.根据权利要求1所述的硅酸镁锂的制备方法,其特征在于,第一步骤镁化合物、锂化合物、水比例为6:1:26,。
6.硅化合物与前者混合物的比例为1:11。
7.根据权利要求1所述的硅酸镁锂的制备方法,其特征在于,第二步骤所述匀速滴加的速度为:0 .3kg/min~0 .4kg/ min。
8.根据权利要求1所述的硅酸镁锂的制备方法,其特征在于,第四步骤所述用去离子水洗涤固体至洗涤液pH值为6-9。
9.根据权利要求1所述的硅酸镁锂的制备方法,其特征在于,第六步骤所述用粉碎得到所述500目硅酸镁锂化合物粉体。
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【技术特征摘要】
1.一种硅酸镁锂粉体,其步骤:(1)在反应釜中,把含镁化合物溶于水,加热至沸腾,加入锂化合物,搅拌,水比例为6:1:26,保持温度,加入含硅化合物,比例为1:11,保持沸腾20min-30min;
2.根据权利要求1所述的硅酸镁锂的制备方法,其特征在于:所述的含镁化合物是氧化镁、氢氧化镁、硫酸镁、氯化镁中一种或两种以上。
3.根据权利要求1所述的硅酸镁锂的制备方法,其特征在于:所述的含锂化合物是硅酸锂、氟化锂、碳酸锂、醋酸锂、氯化锂中一种或两种以上。
4.根据权利要求1所述的硅酸镁锂的制备方法,其特征在于:所述的含硅化合物是硅酸、硅酸锂、硅酸钠、二氧化...
【专利技术属性】
技术研发人员:叶志鹏,
申请(专利权)人:江苏恒兆新材料科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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