【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于检测分析，具体涉及一种电位滴定仪测定冶金材料中钛含量的方法。
技术介绍
1、冶金辅料钛白粉是工业生产中非常重要的原料，广泛应用于涂料、塑料、造纸、油墨、化妆品、化纤、电子、陶瓷、搪瓷、焊条、合金、玻璃等行业，其中涂料占比最大，约60％。取向硅钢涂层添加二氧化钛可提高涂层的耐腐蚀性、抗氧化性和抗热损伤性。通常，氧化镁涂层中含有大量的氧化物，这些氧化物可与空气中的氧气反应产生氧化气体，因此导致硅钢的缺陷。添加二氧化钛可以阻止氧化物的反应，从而抑制氧化。此外，二氧化钛还可以改善涂层的耐热性，可吸收高温产生的氧化物，从而防止其蒸发。因此，检测钛白粉中的二氧化钛含量非常重要。
2、钛铁在炼钢中用作脱氧剂、除气剂和碳硫稳定剂，是一种用途较为广泛的特种合金，在炼钢过程中作为合金元素加入钢中，起到细化组织晶粒、固定间隙元素(c、n)提高钢材强度等作用。随着钢质量的提高，品种的增加，对钛铁质量及品种的要求越来越高。国际市场对含钛高的高钛铁的需求量较大，但我国目前一般只生产普通中、低钛铁。
3、目前，钛白粉或钛铁中钛含量的测定多采用人工滴定法。采用硫酸铁铵进行滴定，且要求在隔绝空气的条件下进行，通常需要采用充氮，抽气装置，或加入碳酸氢钠保护液等方式来达到隔绝空气的效果。未隔绝空气，会由于空气的氧化作用，导致测试结果偏低等问题。此外，滴定终点颜色的深浅，容易造成对终点的判断的偏差，进而造成对检测结果的影响。相比于人工滴定，自动电位滴定仪不受待测溶液本身颜色或其它干扰的影响，能够精确识别终点，减少人工读数误差，并可
技术实现思路
1、本专利技术的主要目的在于针对传统钛含量测定方法须加入保护剂隔绝空气且终点颜色容易受干扰，电位滴定过程中需要补加保护剂且检测结果偏低等问题和不足，提供一种在不需加保护液的前提下，可简单快速、准确判别滴定终点的冶金材料中钛含量的分析方法。
2、为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案为：
3、一种电位滴定仪测定冶金材料中钛含量的方法，包括如下步骤：
4、1)向冶金材料中加入硫酸溶液、硫酸铵，加热溶解冶金材料，冷却；加入盐酸溶液混合均匀，再加入金属铝，进行低温搅拌至金属铝完全溶解，冷却，密封，得待检溶液；
5、2)向待检溶液中预加部分硫酸铁铵标准溶液，搅拌均匀；采用电位滴定仪和等当点模式，向所得混合液中滴加硫酸铁铵标准溶液直至设定的等当点电位突跃值，确定滴定终点；根据硫酸铁铵标准溶液消耗量和浓度，计算冶金材料中的钛含量wti电位滴定；
6、3)采用人工滴定结果wti人工滴定，对wti电位滴定进行拟合，得冶金材料中的钛含量的确定公式。
7、上述方案中，所述冶金材料可选用钛铁合金或钛白粉等。
8、上述方案中，所述冶金材料中钛的含量为20～80％。
9、上述方案中，所述硫酸溶液的浓度为48～52vol％，硫酸溶液与冶金材料的液固比为130～160ml:1g；硫酸铵与冶金材料的质量比为58～62:1。
10、上述方案中，所述盐酸溶液的体积浓度为23～27vol％，盐酸与冶金材料的液固比为155～165ml:0.1g。
11、上述方案中，所述冶金材料与金属铝的质量比为1:28～32。
12、上述方案中，所述低温搅拌温度为75～100℃。
13、上述方案中，所述硫酸铁铵标准溶液的预加体积为待检溶液体积的1/40～1/30。
14、上述方案中，所述硫酸铁铵标准溶液中fe3+的浓度为0.020～0.030mol/l。
15、上述方案中，步骤2)中搅拌均匀后，暂停静置2s以上。
16、上述方案中，所述电位滴定仪的滴定参数包括：信号漂移45～50mv/min，最小等待时间0s，最大等待时间20～26s，测量点密度4～6，最小递增10～15μl，最大递增9999μl，滴加硫酸铁铵标准溶液最小速度为5ml/min，加液速度最大值150～166μl/min；滴加时间控制在6min以内。
17、上述方案中，所述设定的等当点电位突跃值为28～30mv。
18、上述方案中，所述钛含量wti电位滴定的确定公式为：
19、
20、式中，c-硫酸铁铵标准溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/l)；v-滴定试样消耗硫酸铁铵标准溶液体积(包含预加的硫酸铁铵标准溶液浓度)，单位为毫升(ml)；v0-滴定空白样消耗硫酸铁铵标准溶液体积，单位为毫升(ml)；m-试样质量，单位为克(g)；79.88-二氧化钛的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。
21、上述方案中，所述人工滴定步骤包括：向步骤1)所得待检溶液中加入固体保护剂，加入硫氰酸铵溶液，混合均匀，用硫酸铁铵标准溶液滴定至橙红色1min内不消失为终点。
22、上述方案中，所述硫氰酸铵溶液的浓度为197～203g/l，硫氰酸铵溶液与冶金材料的液固比为48～52ml:1g。
23、上述方案中，所述固体保护剂可选用碳酸氢钠或硫酸铵等。
24、上述方案中，所述固体保护剂与待检溶液的固液比为1g:60～90ml。
25、进一步地，所述人工滴定结果wti人工滴定的确定公式为：
26、
27、式中，c-硫酸铁铵标准溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/l)；v-滴定试样消耗硫酸铁铵标准溶液体积，单位为毫升(ml)；v0-滴定空白样消耗硫酸铁铵标准溶液体积，单位为毫升(ml)；m-试样质量，单位为克(g)；79.88-二氧化钛的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。
28、上述方案中，所述冶金材料中的钛含量的确定公式为钛含量＝1.0078×wti电位滴定+0.02284。
29、与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：
30、1)本专利技术首次提供了一种采用自动电位滴定法测定钛铁(钛白粉)中钛含量的方法，通过对滴定步骤和条件进行优化，可取消添加保护试剂(碳酸氢钠或硫酸铵)的步骤，实现全自动滴定过程，无需人工干预；
31、2)修正后的电位滴定法可有效替代传统人工滴定法，涉及的测试准确度好，精密度高，操作简单，能满足于日常工作中采用电位滴定仪测定钛白粉、钛铁等冶金材料中的钛含量。
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1.一种电位滴定仪测定冶金材料中钛含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述冶金材料为钛铁合金或钛白粉。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硫酸溶液的浓度为48～52vol％，硫酸溶液与冶金材料的液固比为130～160ml:1g；硫酸铵与冶金材料的质量比为58～62:1；盐酸溶液的浓度为23～27vol％，盐酸溶液与冶金材料的液固比为155～165ml:0.1g。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述冶金材料与金属铝的质量比为1:28～32。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硫酸铁铵标准溶液的预加体积为待检溶液体积的1/40～1/30。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硫酸铁铵标准溶液中Fe3+的浓度为0.020～0.030mol/L。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述电位滴定仪滴加硫酸铁铵标准溶液最小速度为5mL/min，加液速度最大值为150～166μL/min；滴加时间控制在6min以内。
...【技术特征摘要】
1.一种电位滴定仪测定冶金材料中钛含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述冶金材料为钛铁合金或钛白粉。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硫酸溶液的浓度为48～52vol％，硫酸溶液与冶金材料的液固比为130～160ml:1g；硫酸铵与冶金材料的质量比为58～62:1；盐酸溶液的浓度为23～27vol％，盐酸溶液与冶金材料的液固比为155～165ml:0.1g。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述冶金材料与金属铝的质量比为1:28～32。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硫酸铁铵标准溶液的预加体积为待检溶液体积的1/40～1/30。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所...
【专利技术属性】
技术研发人员：崔隽，张巧燕，刘丽荣，陈高莉，杨国义，胡涛，邬婷，
申请(专利权)人：武汉钢铁有限公司，
类型：发明
国别省市：
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