【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化工领域，具体地涉及三氯氢硅歧化反应，精馏分离技术，更具体地涉及制备电子级二氯二氢硅的方法及装置。
技术介绍
1、电子气体是半导体制作过程的基础关键材料，被称为电子工业“血液。”电子级二氯二氢硅是半导体制造过程中重要的硅源特气，应用于先进集成电路芯片制程中应变硅外延生长，氧化硅、氮化硅以及金属硅化物等薄膜沉积生产工艺，具有沉积速度快、沉积薄膜均匀、温度较低等特点，在半导体行业具有广阔的市场。
2、目前，电子级二氯二氢硅主要从多晶硅生产副产物中分离、吸附络合制备以及采用三氯氢硅为原料歧化反应制备。以多晶硅制备过程产生的副产物为原料，采用多级精馏的工艺进行纯化，主要目的是进行物料的综合回收，降低能耗，但精馏存在分离极限，难以对痕量杂质实现分离。吸附络合是利用分子间的范德华力进行杂质分离，但是对ppb级杂质的分离能力受限，同样存在吸附极限的问题。以三氯氢硅为原材料，歧化反应制备二氯二氢硅，是比较常见的方法，三氯氢硅转化率普遍偏低，产物中三氯氢硅为主要成分，仅对产品进行组分分离即可制备纯度高的二氯二氢硅，但分离过程复杂，投资大。
技术实现思路
1、本专利技术旨在提出一种电子级二氯二氢硅的装置及方法，在一定程度上解决了现有制备电子级二氯二氢硅产品不满足要求，产品纯度不稳定及流程复杂的问题。
2、为达到上述目的，本专利技术的方法是这样实现的：
3、一种制备电子级二氯二氢硅的方法，包括以下步骤：
4、s1三氯氢硅原材料在催化剂的作用下
5、s2含有二氯二氢硅的反应产物的液体进行精馏初分脱出部分重组分，得到二氯二氢硅和剩余重组分混合物；
6、s3二氯二氢硅和剩余重组分混合物脱除轻组分；
7、s4脱除剩余重组分；
8、s5吸附去除金属杂质，得到电子级二氯二氢硅。
9、优选的，s1中三氯氢硅原材料中三氯氢硅的质量百分数含量大于等于2n；
10、歧化反应前催化剂中水分小于5ppm；
11、歧化反应温度为40～70℃，操作压力为0.2～0.5mpa；
12、收集温度为0～15℃，操作压力为0.1～0.3mpa。
13、优选的，s1中所述催化剂为弱碱性阴离子交换树脂。
14、优选的，s2精馏初分过程在精馏塔中进行，塔顶操作温度为30～60℃，塔顶压力为0.15～0.3mpa，回流比为5～10。
15、优选的，s3中脱轻过程在脱轻塔中进行，塔顶操作温度为30～60℃，塔顶操作压力为0.1～0.2mpa；脱轻采用精馏过程，产物从脱轻塔侧线采出，不存在塔顶回流比。
16、优选的，s4精馏脱除重组分操作温度为40～70℃，操作压力为0.15～0.4mpa，回流比为5～10。优选的，s5中吸附所用的吸附剂为吸附树脂，吸附温度为20～40℃，所述吸附过程是在吸附塔中进行，吸附塔塔顶操作压力为0.1～0.4mpa。
17、优选的，s1歧化反应前用40-60℃热氮气吹扫催化剂，直至氮气中的水分小于5ppm停止吹扫。
18、一种制备电子级二氯二氢硅的装置，包括依次连通的固定床反应器、产品收集罐、初分塔、脱轻塔、脱重塔和吸附塔；所述固定床反应器上连接计量泵。
19、优选的，s1在固定床反应器中进行歧化反应；在产品收集罐中进行收集；
20、s2在初分塔中进行精馏初分；
21、s3在脱轻塔中脱除轻组分；
22、s4在脱重塔中精馏去脱重组分；
23、s5在吸附塔中吸附去除金属杂质。
24、本专利技术是连续生产，三氯氢硅原材料进料量是1-1.5kg/hr，催化剂的体积占固定床反应器体积的45-68％，催化剂重复使用，吸附树脂和吸附塔的体积比为5:8，吸附树脂也可以重复使用。
25、本专利技术的有益效果：
26、本专利技术的方法，能够高效、稳定的制备电子级二氯二氢硅，并且该专利技术工艺步骤简单，实验条件安全，实验能耗较低，得到的二氯二氢硅产品纯度较高。
27、应用本专利技术的技术方案，固定床反应器中的三氯氢硅在歧化反应催化剂下生成二氯二氢硅，收集在产品收集罐中，之后产品进入精馏塔去除轻组分和重组分，为了保证产品的质量，在脱重塔塔顶后设置吸附塔，进一步去除杂质，得到电子级二氯二氢硅。工艺成熟，步骤简单，产品质量高。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种制备电子级二氯二氢硅的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种制备电子级二氯二氢硅的方法，其特征在于，S1中三氯氢硅原材料中三氯氢硅的质量百分数含量大于等于2N；
3.根据权利要求1所述的一种制备电子级二氯二氢硅的方法，其特征在于，S1中所述催化剂为弱碱性阴离子交换树脂。
4.根据权利要求1所述的一种制备电子级二氯二氢硅的方法，其特征在于，S2精馏初分在精馏塔中进行，精馏过程塔顶操作温度为30～60℃，塔顶压力为0.15～0.3MPa，回流比为5～10。
5.根据权利要求1所述的一种制备电子级二氯二氢硅的方法，其特征在于，S3中脱轻过程在脱轻塔中进行，塔顶操作温度为30～60℃，塔顶操作压力为0.1～0.2MPa。
6.根据权利要求1所述的一种制备电子级二氯二氢硅的方法，其特征在于，S4精馏脱除重组分操作温度为40～70℃，操作压力为0.15～0.4MPa，回流比为5～10。
7.根据权利要求1所述的一种制备电子级二氯二氢硅的方法，其特征在于，S5中吸附所用的吸附剂为吸附树脂，吸
8.根据权利要求2所述的一种制备电子级二氯二氢硅的方法，其特征在于，S1歧化反应前用40-60℃热氮气吹扫催化剂，直至氮气中的水分小于5ppm停止吹扫。
9.一种制备电子级二氯二氢硅的装置，其特征在于，权利要求1-7任一项采用以下装置进行制备，包括依次连通的固定床反应器(1)、产品收集罐(2)、初分塔(3)、脱轻塔(4)、脱重塔(5)和吸附塔(6)；所述固定床反应器(1)上连接计量泵。
10.根据权利要求9所述的一种制备电子级二氯二氢硅的装置，其特征在于，
...【技术特征摘要】
1.一种制备电子级二氯二氢硅的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种制备电子级二氯二氢硅的方法，其特征在于，s1中三氯氢硅原材料中三氯氢硅的质量百分数含量大于等于2n；
3.根据权利要求1所述的一种制备电子级二氯二氢硅的方法，其特征在于，s1中所述催化剂为弱碱性阴离子交换树脂。
4.根据权利要求1所述的一种制备电子级二氯二氢硅的方法，其特征在于，s2精馏初分在精馏塔中进行，精馏过程塔顶操作温度为30～60℃，塔顶压力为0.15～0.3mpa，回流比为5～10。
5.根据权利要求1所述的一种制备电子级二氯二氢硅的方法，其特征在于，s3中脱轻过程在脱轻塔中进行，塔顶操作温度为30～60℃，塔顶操作压力为0.1～0.2mpa。
6.根据权利要求1所述的一种制备电子级二氯二氢硅的方法，其特征在于，s4精馏脱除...
【专利技术属性】
技术研发人员：吕浩然，陈润泽，孙加其，倪珊珊，吝秀锋，李欣，张帆利，马帅，
申请(专利权)人：中船邯郸派瑞特种气体股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。