【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于无机材料、电池材料制备领域，尤其是涉及一种钛白副产硫酸亚铁的连续精制方法及装置。
技术介绍
1、磷酸铁是新能源正极材料磷酸铁锂的前驱体。当前，由于磷酸铁锂的需求爆发，原料磷酸铁的需求也在持续增加，目前市场上大规模生产磷酸铁的方法主要为硫酸亚铁溶液经双氧水氧化后与磷酸(盐)反应沉淀制得。目前磷酸铁主要生产工艺有溶铁法、硫酸亚铁法(钠法和氨法)。硫酸亚铁法(氨法)是现在磷酸铁工艺的主流方向，此方法的硫酸亚铁原料主要为钛白粉副产物硫酸亚铁晶体，含有多种金属杂质和水解态硫酸钛杂质，需要进行精制处理以满足磷酸铁生产纯度要求。行业内均采用间歇法进行硫酸亚铁精制，依靠多台压滤机压滤得到硫酸亚铁清液，压滤机压滤清液不能完全去除杂质，不能稳定连续出料。为了维持下游进料连续，需要设置很多大型储罐储存，静止沉降7～11天左右，待ph至2～4，绿色透明的硫酸亚铁溶液即可作为下游的原料。
2、现有传统钛白粉副产物硫酸亚铁精制方法如下：
3、根据下游产量需求，设置多个地下溶解槽，加水搅拌溶解硫酸亚铁晶体，待搅拌均匀溶解后，泵送至精制罐加入naoh溶液调节ph除杂，被氧化的fe3+与碱反应形成fe(oh)3沉淀，沉淀完全后将料浆泵送至压滤机缓冲罐，再泵送至多台压滤机。多台压滤机顺控操作，流程如下：进料至滤室充满，压榨、卸料。如此循环，压滤机清液间歇产生且含有不少絮状物杂质，特别是ti的含量较高，需进入储罐静止沉降8～12天左右，待ph回复至2～4，绿色透明的硫酸亚铁溶液可作为下游的原料。
4、鉴于压滤机的上述
技术实现思路
1、有鉴于此，本专利技术旨在提出一种钛白副产硫酸亚铁的连续精制方法及装置，以解决无法实现连续生产且过滤精度低、人工清理地下溶解槽和成品储罐的大量工作、成品储罐多且占地大，投资高的问题。
2、为达到上述目的，本专利技术的技术方案是这样实现的：
3、一种钛白副产硫酸亚铁的连续精制方法，其特征在于：包括如下步骤：
4、s1：将原料送到溶解槽，溶解槽的底部通入热水，硫酸亚铁溶液通过溶解槽的折流槽进入缓冲罐，折流槽中加水稀释硫酸亚铁溶液；
5、s2：缓冲罐内的硫酸亚铁溶液经泵进入除杂罐，除杂罐内加入铁片除杂罐顶部溶液溢流至地上沉降槽，沉降槽顶部的清液溢流到金属膜过滤系统，金属膜过滤后的清液作为产品送至硫酸亚铁储罐；
6、s3：金属膜过滤系统和除杂罐排放的浓液反至压滤机缓冲地槽，泵将地槽的液体送至压缩机，压滤机中的清液返回清液缓冲槽。
7、进一步的，所述步骤s1中的原料为七水硫酸亚铁；所述步骤s1中溶解槽通入热水的温度为60～90℃；溶解槽的盐层高度为2～4.5m。
8、进一步的，所述步骤s1中的折流槽的流速需控制0.1～0.3m/s，折流槽的硫酸亚铁溶液温度至少为50～70℃，折流槽的硫酸亚铁浓度为20～23％。
9、进一步的，所述步骤s2和步骤s3中的金属膜过滤系统为错流过滤，金属膜的孔径为30～100nm，金属膜为316l金属粉末烧结毡；
10、所述步骤s2中加入贴片控制硫酸亚铁溶液ph在2～4。
11、优选的，金属膜过滤系统采用两级串联或三级串联过滤方式，膜面流速1～5m/s。
12、一种钛白副产硫酸亚铁的连续精制方法使用的装置，包括溶解槽、缓冲罐、除杂罐、沉降槽、金属膜过滤系统、成品罐；
13、溶解槽通过折流槽与缓冲罐连接，缓冲罐通过第一管道与除杂罐连接，除杂罐的顶部通过第一溢流管与沉降槽连接，沉降槽的顶部通过第二溢流管管与金属膜过滤系统连接，金属膜过滤系统通过管道与陈品罐连接，金属膜过滤系统和沉降槽的底部与压滤机组件连接。
14、进一步的，溶解槽为半地下溶解槽，溶解槽的底部设有若干个出水管道、总管道，出水管道依次设置在总管道上，出水管道上设有若干个喷头；
15、折流槽为中空结构，折流槽的两端分别与溶解槽和缓冲槽连通，折流槽内设有若干个交错设置的挡板，优选的，挡板之间的间距为300～600mm；
16、折流槽内设有浓度仪，折流槽的顶部设有进水管，进水管上设有调节阀；
17、折流槽的流速控制在0.1～0.3m/s,折流槽的硫酸亚铁溶液温度不低于50～70℃，折流槽的硫酸亚铁浓度为20～23％。
18、进一步的，所述溶液缓冲罐为半地下混凝土结构，溶液缓冲罐内设有搅拌器，优选的，搅拌器的搅拌速度为10～30rpm，除杂罐的顶部设有自动称重加料机，自动称重加料机设有铁片，优选的，铁片为汽车冷轧不规则形状的铁片；
19、除杂罐内设有ph测试器，通过控制加入的铁片量进而控制除杂罐内硫酸亚铁溶液ph在2～4；
20、第一管道上设有第一轴流泵。
21、进一步的，除杂罐的顶部设有若干个均匀分布的第一溢流口，第一溢流口处设有回流管道，第一溢流管道设置在回流管道上，第一溢流管的另一端与沉降槽连接；
22、回流管道上设有第二轴流泵和第一阀门，第二轴流泵式第一轴流泵进料量的20～50倍；
23、除杂罐顶内设有偏心搅拌器，偏心搅拌器的搅拌速度为10～30rpm，偏心搅拌器为桨叶式搅拌器；
24、降槽的底部设有底部耙泥机，转速为0.03～0.06rpm。
25、进一步的，金属膜过滤系统包括清液缓冲槽、金属膜过滤器，沉降槽通过第二溢流管道与清液缓冲槽连接，清液缓冲槽通过第三管道与金属膜过滤器连接，第三管道上设有第三轴流泵，金属膜过滤器过滤后的清液通过第四管道流入成品罐；在成品罐内通入氮气。
26、沉降槽的底部通过第五管道与压滤机组件连接，第五管道上设有第二阀门；
27、金属膜过滤器的底部通过管道与压滤机组件连接；
28、金属膜的孔径为30～100nm，金属膜为316l金属粉末烧结毡；通过清液的反冲洗，膜的通量能够恢复至90～100％。金属膜再生容易，时间短。保证了工艺的连续运行，大大提高了生产效率。膜过滤清液作为产品进入硫酸亚铁储罐。
29、优选的，金属膜过滤系统采用两级串联或三级串联过滤方式，膜面流速1～5m/s。
30、进一步的，压滤机组件包括压滤机缓冲地槽和压滤机器，沉降槽的底部通过第五管道与压滤机缓冲地槽连接，压滤机缓冲地槽通过第六管道与压滤机器连接，第六管道上设有压滤机进料泵，压滤机的滤液通过第七管道与清液缓冲槽连接，压滤机的底部设有滤渣输送皮带；
31、压滤机带有压榨功能，滤布过滤精度为1～20微米。金属膜排放浓液、除杂罐底部排放的浓液返至压滤机缓冲地槽，浓液泵送至压滤机，压滤机带有压榨功能，压滤机清液返回金属膜系统进料缓冲罐。卸料的滤饼皮带送至仓库。...
【技术保护点】
1.一种钛白副产硫酸亚铁的连续精制方法，其特征在于：包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种钛白副产硫酸亚铁的连续精制方法，其特征在于：所述步骤S1中的原料为七水硫酸亚铁；
3.根据权利要求1所述的一种钛白副产硫酸亚铁的连续精制方法，其特征在于：所述步骤S1中的折流槽的流速需控制0.1～0.3m/s，折流槽的硫酸亚铁溶液温度至少为50～70℃，折流槽的硫酸亚铁浓度为20～23％。
4.根据权利要求1所述的一种钛白副产硫酸亚铁的连续精制方法，其特征在于：所述步骤S2和步骤S3中的金属膜过滤系统为错流过滤，金属膜的孔径为30～100nm，金属膜为316L金属粉末烧结毡；
5.权利要求1-4任一项所述的一种钛白副产硫酸亚铁的连续精制方法使用的装置，其特征在于：包括溶解槽、缓冲罐、除杂罐、沉降槽、金属膜过滤系统、成品罐；
6.根据权利要求5所述的一种钛白副产硫酸亚铁的连续精制装置，其特征在于：溶解槽为半地下溶解槽；
7.根据权利要求5所述的一种钛白副产硫酸亚铁的连续精制装置，其特征在于：所述溶液缓冲罐为半地下混凝
8.根据权利要求7所述的一种钛白副产硫酸亚铁的连续精制装置，其特征在于：除杂罐的顶部设有若干个均匀分布的第一溢流口，第一溢流口处设有回流管道，第一溢流管道设置在回流管道上，第一溢流管的另一端与沉降槽连接；
9.根据权利要求5所述的一种钛白副产硫酸亚铁的连续精制装置，其特征在于：金属膜过滤系统包括清液缓冲槽、金属膜过滤器，沉降槽通过第二溢流管道与清液缓冲槽连接，清液缓冲槽通过第三管道与金属膜过滤器连接，第三管道上设有第三轴流泵，金属膜过滤器过滤后的清液通过第四管道流入成品罐；
10.根据权利要求5所述的一种钛白副产硫酸亚铁的连续精制装置，其特征在于：压滤机组件包括压滤机缓冲地槽和压滤机器，沉降槽的底部通过第五管道与压滤机缓冲地槽连接，压滤机缓冲地槽通过第六管道与压滤机器连接，第六管道上设有压滤机进料泵，压滤机的滤液通过第七管道与清液缓冲槽连接，压滤机的底部设有滤渣输送皮带；
...【技术特征摘要】
1.一种钛白副产硫酸亚铁的连续精制方法，其特征在于：包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种钛白副产硫酸亚铁的连续精制方法，其特征在于：所述步骤s1中的原料为七水硫酸亚铁；
3.根据权利要求1所述的一种钛白副产硫酸亚铁的连续精制方法，其特征在于：所述步骤s1中的折流槽的流速需控制0.1～0.3m/s，折流槽的硫酸亚铁溶液温度至少为50～70℃，折流槽的硫酸亚铁浓度为20～23％。
4.根据权利要求1所述的一种钛白副产硫酸亚铁的连续精制方法，其特征在于：所述步骤s2和步骤s3中的金属膜过滤系统为错流过滤，金属膜的孔径为30～100nm，金属膜为316l金属粉末烧结毡；
5.权利要求1-4任一项所述的一种钛白副产硫酸亚铁的连续精制方法使用的装置，其特征在于：包括溶解槽、缓冲罐、除杂罐、沉降槽、金属膜过滤系统、成品罐；
6.根据权利要求5所述的一种钛白副产硫酸亚铁的连续精制装置，其特征在于：溶解槽为半地下溶解槽；
7.根据权利要求5所述的一种钛白副产硫酸亚铁的连续精制装置，其特征在于：所述溶液缓冲罐为半地下混凝...
【专利技术属性】
技术研发人员：屈阁，武杨，黄冠博，刘清胜，李荣，宋宁，
申请(专利权)人：中国天辰工程有限公司，
类型：发明
国别省市：
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