一种高纯度均苯四甲酸二酐的制备方法及得到的高纯度均苯四甲酸二酐技术

本发明专利技术公开了一种高纯度均苯四甲酸二酐的制备方法及得到的高纯度均苯四甲酸二酐，所述制备方法包括：以均苯四甲酸粗品为原料，依次进行脱水和熔融结晶处理，得到高纯度均苯四甲酸二酐。其中，利用熔融结晶技术纯化均苯四甲酸二酐，以及将均苯四甲酸的脱水反应与熔融结晶技术耦合，不仅利用了熔融结晶对环境污染小、能耗低的突出优点，也将脱水反应与结晶过程在一体釜式反应装置中进行，这种耦合操作更适合现代化工行业绿色生产的要求。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于提纯或制备领域，尤其涉及一种高纯度均苯四甲酸二酐的制备方法及得到的高纯度均苯四甲酸二酐。

技术介绍

1、均苯四甲酸二酐(pmda)熔点284～287℃，室温下为白色粉末，是材料和化工领域中重要的工业原料。以均苯四甲酸二酐为原料合成的全芳香族聚酰亚胺(pi)，具有耐热性能高、耐水解性能强、柔韧性能高、机械性能强等特点，已广泛应用于航空、航天、微电子、纳米、液晶、分离膜、激光等领域。

2、pmda目前主要采用均四甲苯气相氧化工艺制备，生成的粗产品经过间接捕集产物可得到粗酐产品，一次捕集粗酐纯度较高，一般可达92％～98％；二次捕集的粗酐纯度相对较低，一般为70～80％之间；而多次捕集的粗酐产品则纯度更低。pmda主要杂质为邻苯二甲酸酐、偏苯三酸酐、均苯四甲酸、均苯四甲酸单酐、5-甲基偏三酸酐、机械杂质和超微细异物等。pmda粗酐的精制有多种方法，目前工业生产中主流工艺方法是采用粗酐水解-脱水-升华工艺。即先将粗酐水解成均苯四甲酸，经过脱色重结晶得到精制均苯四甲酸，然后再进行脱水得到二次粗酐；接着在二次粗酐表面上加一定量的硅胶，在升华釜本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种高纯度均苯四甲酸二酐的制备方法，包括：以均苯四甲酸粗品为原料，依次进行脱水和熔融结晶处理，得到高纯度均苯四甲酸二酐。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述脱水于熔融结晶器内进行。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述脱水的条件包括：温度升至200～300℃，真空度保持0.1Mpa以下，时间保持2～10h。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述熔融结晶处理包括熔融、结晶、发汗。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述熔融如下进行：先升温至285～350℃至物料全部熔化，再控制温度在...

【技术特征摘要】

1.一种高纯度均苯四甲酸二酐的制备方法，包括：以均苯四甲酸粗品为原料，依次进行脱水和熔融结晶处理，得到高纯度均苯四甲酸二酐。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述脱水于熔融结晶器内进行。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述脱水的条件包括：温度升至200～300℃，真空度保持0.1mpa以下，时间保持2～10h。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述熔融结晶处理包括熔融、结晶、发汗。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述熔融如下进行：先升温至285～350℃至物料全部熔化，再控制温度在285～320℃维持1～50min，得到熔融液。

6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，经所述熔融处理后得到熔融液，对所述熔融液进行结晶，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：崔晶，张培斌，李盛华，孙旭阳，程博闻，郭敏杰，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：