一种红外光谱法测定高纯溴化氢中痕量氯化氢的方法技术

本发明专利技术提供了一种红外光谱法测定高纯溴化氢中痕量氯化氢的方法，本发明专利技术从所测的红外谱图中找出氯化氢的特征吸收峰，测其峰高，建立不同浓度氯化氢标准曲线，然后测试溴化氢样品，根据氯化氢标准曲线得出高纯溴化氢中氯化氢含量

【技术实现步骤摘要】
一种红外光谱法测定高纯溴化氢中痕量氯化氢的方法


[0001]本专利技术涉及气体分析检测
，尤其涉及一种红外光谱法测定高纯溴化氢中痕量氯化氢的方法
。

技术介绍

[0002]高纯溴化氢是半导体领域不可或缺的原材料，主要应用于芯片制造工艺中的多晶硅刻蚀，是芯片先进制程中的核心气体之一
。
高纯溴化氢中氯化氢含量一旦超标，可能会造成用户物料报废
、
设备损坏等严重后果，因此对高纯溴化氢中氯化氢的检测是尤为重要的
。
[0003]目前，溴化氢中氯化氢的测试方法是离子色谱法，其具体是采用溶液将溴化氢样品吸收，然后使用离子色谱仪测试溶液中的氯离子含量
。
该方法存在以下问题：其一，取样危险性
:
溶液吸收溴化氢样品时，极易发生溶液倒吸；其二，准确性差：取样时会放出大量热，造成溶液挥发，取样量不准确；其三，氯气杂质干扰：溴化氢中存在氯气杂质，会造测试结果偏高
。

技术实现思路

[0004]针对
技术介绍
中存在的问题，本专利技术提出了一种红外光谱法测定高纯溴化氢中痕量氯化氢的方法，该方法操作简单，快速，准确度高
。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：
[0006]S1
标准曲线的建立：将多个不同浓度的氯化氢标准气体进行红外光谱扫描，选取氯化氢的红外特征吸收峰，根据不同浓度的氯化氢标准气体的峰高绘制标准曲线；
[0007]S2
高纯溴化氢样品的测量：与氯化氢标准气体相同的测试条件下，对溴化氢样品进行测试，根据所得溴化氢样品红外谱图中相同氯化氢红外特征吸收峰的峰高，在标准曲线上计算出样品中氯化氢的含量
。
[0008]优选地，红外光谱扫描条件为：窗片为
ZnSe
；检测器为
MCT
；分辨率为
4cm
‑1；进样压力为
0MPa。
[0009]优选地，氯化氢的红外特征吸收峰的波段为
2952.8cm
‑1‑
2934.3cm
‑1。
[0010]优选地，氯化氢标准气体的浓度不高于
10ppm
，其平衡气为氮气或者氦气
。
[0011]优选地，氯化氢标准气体不少于1个
。
[0012]优选地，
S2
做重复性实验，两次取得的结果取平均值
[0013]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是能够快速
、
准确的测定高纯溴化氢中痕量氯化氢的含量，危险系数低，操作方便
。
附图说明
[0014]图1为本专利技术实施例一中绘得的标准曲线
。
[0015]图2是本专利技术实施例一中
HCl
标准气体和
HBr
样品的红外谱图
。
具体实施方式
[0016]本专利技术提出了一种红外光谱法测定高纯溴化氢中痕量氯化氢的方法，包括以下步骤：
[0017]S1
：标准曲线的建立：将多个不同浓度的氯化氢标准气体进行红外光谱扫描，选取氯化氢的红外特征吸收峰，根据不同浓度的氯化氢标准气体的峰高绘制标准曲线；
[0018]S2
：高纯溴化氢样品的测量：与氯化氢标准气体相同的测试条件下，对溴化氢样品进行测试，根据所得溴化氢样品红外谱图中相同氯化氢红外特征吸收峰的峰高，在标准曲线上计算出样品中氯化氢的含量
。
[0019]红外光谱扫描条件为：窗片为
ZnSe
；检测器为
MCT
；分辨率为
4cm
‑1；进样压力为
0MPa。
[0020]氯化氢的红外特征吸收峰的波段为
2952.8cm
‑1‑
2934.3cm
‑1。
[0021]氯化氢标准气体的浓度不高于
10ppm
，其平衡气为氮气或者氦气
。
[0022]下面举例对本专利技术做进一步说明
。
[0023]实施例一
[0024]1.
标准曲线的建立
[0025]分别采用
1ppm、5ppm、10ppm
的氯化氢标准气体进行红外扫描，得到不同浓度标准气体的红外光谱图
。
根据氯化氢的红外特征吸收峰的波段为
2952.8cm
‑1‑
2934.3cm
‑1，记录不同浓度氯化氢标准气体的红外特征吸收峰的峰高，绘制标准曲线，如图1所示
。
[0026]2.
高纯溴化氢样品的测量
[0027]按照相同的测试条件，对高纯溴化氢样品进行测试，测得的样品谱图如图2所示
。
根据图1的标准曲线计算出第一次测定高纯溴化氢中氯化氢的含量，如表1所示
。
[0028]表
1.
第一次高纯溴化氢中氯化氢含量
[0029]HBr
样品峰高
HCl
含量
/ppm
样品
10.00323.95
样品
20.00475.80
样品
30.00293.58
[0030]实施例二
[0031]按照和实施例一的方法进行重复性实验，计算出第二次测定高纯溴化氢中氯化氢的含量，如表2所示
。
[0032]表
2.
高纯溴化氢中氯化氢含量
[0033]HBr
样品
HCl
含量
/ppm
样品
13.94
样品
25.81
样品
33.58
[0034]实施例三
[0035]实施例一和实施例二得到的平均值见表
3。
[0036]表
3.
两次平均测定高纯溴化氢中氯化氢含量
[0037]HBr
样品
HCl
含量
/ppm
样品
13.945
样品
25.805
样品
33.580
[0038]实施例四
[0039]采用溶液将溴化氢样品吸收，然后使用离子色谱仪测试
(
样品
1、
样品2和样品
3)
溶液中的氯离子含量
。
检测结果见表
4。
[0040]表
4.
离子色谱法测定高纯溴化氢中氯化氢含量
[0041]HBr
样品
HCl
含量
/ppm
样品
13.95
样品
25.82
样品
33.57
[0042]样品1的偏差率为
(3.945
‑
3.95)/3.95
＝
‑...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种红外光谱法测定高纯溴化氢中痕量氯化氢的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、
标准曲线的建立：将不同浓度的氯化氢标准气体进行红外光谱扫描，选取氯化氢的红外特征吸收峰，根据不同浓度的氯化氢标准气体的峰高绘制标准曲线；
S2、
高纯溴化氢样品的测量：在与氯化氢标准气体相同的测试条件下，对溴化氢样品进行测试，根据所得溴化氢样品红外谱图中相同氯化氢红外特征吸收峰的峰高，在标准曲线上计算出样品中氯化氢的含量
。2.
根据权利要求1所述的一种红外光谱法测定高纯溴化氢中痕量氯化氢的方法，其特征在于：红外光谱扫描条件为：窗片为
ZnSe
；检测器为
MCT
；分辨率为
4cm
‑1；进样压力为
0M...

【专利技术属性】
技术研发人员：倪珊珊，吕舜，解晓虎，吝秀锋，李帅楠，李欣，路璐，崔燚，
申请(专利权)人：中船邯郸派瑞特种气体股份有限公司，
类型：发明
国别省市：