一种基于泰勒锥喷射与光热固化成型的陶瓷微珠制备方法技术

本发明专利技术公开了一种基于泰勒锥喷射与光热固化成型的陶瓷微珠制备方法，将制备好的浆料进行备用；微珠滴定设备的调制按比例将光热固化的引发剂加入浆料中，搅拌均匀，注入浆料储存罐，装上气缸加压装置，打开储存罐阀门，启动滴定泵，吸入浆料到滴定注射器内，关闭储存罐阀门；液滴继续下落，形成陶瓷微珠；陶瓷微珠在振动筛完成分离，晒下硅油在循环泵的作用下注入石英管内循环；对完成分离的微珠进行清洗和烘干；微珠的排胶；陶瓷微珠高温烧结保温；将烧好的陶瓷微珠进行抛光

【技术实现步骤摘要】
一种基于泰勒锥喷射与光热固化成型的陶瓷微珠制备方法


[0001][0002]本专利技术涉及一种陶瓷微珠制备方法，具体地说，特别涉及一种基于泰勒锥喷射与光热固化成型的陶瓷微珠制备方法
。

技术介绍

[0003]陶瓷材料被公认为具有高强度，高硬度，以及优良度的耐磨性与耐腐蚀性等优点，在很多应用领域具有与金属材料，有机高分子材料不可比拟的优势，在众多行业发挥不可或缺的作用，陶瓷微珠一般是指粒径为毫米级别的无机非金属烧结陶瓷体，呈球形或近似球形的致密材料；在制备纳米级粉体的高级研磨介质，以及高精密钟表，精密设备所用到精密微轴承，陶瓷笔芯，高亮度精密抛光所用到的陶瓷喷丸行业，以及其他诸如医药，复合材料等领域有着广泛的应用
。
不同领域对陶瓷微珠的材质，密度，球径和球形度等也提出了不同的要求
。
[0004]关于毫米，微米级别的陶瓷微珠的制备，目前有多种制备方法，根据其原理主要分为以下几种：1，通过机械力，如挤压，摩擦，碰撞等作用力成球（如：粒化，滚动成型 ，干压成型，等静压成型等）；2，利用表面张力
/
界面张力等原理成球（如熔化甩制成型，溶胶
—
凝胶界面成型法，注浆成型法）；本专利技术利用泰勒锥喷射使小液滴带上静电荷同性相斥及表面张力成球形，光热固化定型的作用完成最后的陶瓷微珠成型，在我国目前具有独创性和先进性，更加简单
、
经济且实用性更广
。

技术实现思路

[0005]为实现上述目的，本专利技术提供了一种基于泰勒锥喷射与光热固化成型的陶瓷微珠制备方法，包括以下步骤：步骤1）将制备好的浆料进行备用；步骤2）微珠滴定设备的调制按比例将光热固化的引发剂加入浆料中，搅拌均匀，注入浆料储存罐，装上气缸加压装置，并将气缸压力调节到
1—3
兆帕；打开储存罐阀门，启动滴定泵，吸入浆料到滴定注射器内，浆料达到
400
‑
450
毫升时，关闭储存罐阀门；打开直流电源，将电压调到
10—30
千伏；打开激光紫外
LED
发生器，将硅油的温度调到
50—80℃
；启动硅油循环泵与硅油加热器，加热并维持硅油处于
50—80℃
；启动滴定泵的滴定程序，调节直流电源的电压，使陶瓷浆料液滴在滴定注射器的
针尖形成泰勒锥喷射；液滴滴入在含有甲基丙烯酸酯和聚甲基丙烯酸树脂的粘稠液体里面下降；液滴在激光紫外线的照射下表面初步固化，在表面电荷的作用下形成球形；液滴继续下落，在
50—80℃
热硅油中完成热固化，形成陶瓷微珠；陶瓷微珠在振动筛完成分离，晒下硅油在循环泵的作用下注入石英管内循环；步骤3）对完成分离的微珠进行清洗和烘干；步骤4）微珠的排胶将烘干的微珠用氧化铝粉埋入匣钵内，在氮气保护下，升温到
950
‑
1050
度，进行排胶，保温
2.8
‑
3.2
小时；步骤5）陶瓷微珠高温烧结保温
3—5
小时；步骤6）将烧好的陶瓷微珠进行抛光
。
[0006]作为优选，所述步骤1中，浆料制备包括将陶瓷粉体加入行星磨中，加入粉料重量
0.5—2%
分散剂，
60—120%
的蒸馏水，光热固化剂和增塑剂，开动行星磨，球磨
1—3
小时，出磨，过筛，静置
8—24
小时，真空脱泡，备用
。
[0007]作为优选，所述粉料重量
1.3%
分散剂，
90%
的蒸馏水，光热固化剂和增塑剂，开动行星磨，球磨2小时，出磨，过筛，静置
13
小时，真空脱泡，备用
。
[0008]作为优选，所述步骤3中的清洗和烘干具体为，分离好的陶瓷微珠用煤油清洗干净，脱去沾在表面的硅油
。
[0009]清洗好的微珠放入烘箱内，在氮气保护下，缓慢升温到
120
度，保温
72
小时
。
[0010]作为优选，所述步骤5中，将排胶好的陶瓷微珠放入高温窑内烧成，按照设计的温度曲线，达到高温后保温
3—5
小时
。
[0011]作为优选，所述步骤6中，将烧好的陶瓷微珠放入抛光罐中，加入水，抛光液，抛光
24
小时表面光洁度锃亮后烘干，分选，包装入库
。
[0012]对氧化锆陶瓷微珠的具体制备步骤如下：
A1
）将氧化锆
/
氧化钇粉体，蒸馏水，光固化剂，增塑剂，聚羧酸分散剂按比例加入球磨罐中；其中，聚羧酸分散剂按加入量为氧化锆
/
氧化钇粉体重量的
0.8—1.2%
；光固化剂加入量为氧化锆
/
氧化钇粉体重量的
8—12%
；增塑剂选2万分子量的
PEG
，加入量为光固化剂
M
的
10—30%
；粉料重量
60—120%
的蒸馏水；
A2
）开动全方位行星磨，球磨转速
300
转
/
分，球磨时间2小时后停机，出罐，浆料置于不锈钢浆料罐内；
A3
）在浆料中加入消泡剂异辛醇
0.05%
，搅拌
30
分钟，置于钟罩式真空罩内，抽真空5分钟，得到分散性良好的均匀浆料；
A4
）静置浆料8‑
12
小时，浆料罐口用保鲜膜密封，存腐，进一步均化浆料；
A5
）在浆料里面加入光引发剂
N
，加入量为固化剂的
5—10%
，慢速搅拌均匀，得到分散良好的陶瓷浆料；浆料粘度控制在
1000—1500
厘泊，浆料水分控制在
40—60VOL%
；
A6
）将调制好的浆料注入浆料储存罐，盖上盖子，装上气缸加压装置，将气缸压力调节到3兆帕；
A7
）打开储存罐阀门，启动
500
毫升大型超精密滴定泵，设定吸浆程序，浆料吸入时
间控制在
2000
秒左右，缓慢吸入浆料到滴定注射器内，浆料达到
400
‑
450
毫升时，关闭储存罐阀门；
A8
）打开高压直流电源，将电压调到
15
千伏，滴定针头选型为
0.3
毫米的长针头；打开大功率激光紫外
LED
发生器，将硅油的温度调到
62
度；启动硅油循环泵；
A9
）启动滴定泵的滴定程序，控制滴定速度为
6000
秒
/450
毫升，调节直流电源的电压，使陶瓷浆料液滴在滴定注射器的针尖形成泰勒锥喷射，不同的电压，不同本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种基于泰勒锥喷射与光热固化成型的陶瓷微珠制备方法，其特征是，包括以下步骤：步骤1）将制备好的浆料进行备用；步骤2）微珠滴定设备的调制按比例将光热固化的引发剂加入浆料中，搅拌均匀，注入浆料储存罐，装上气缸加压装置，并将气缸压力调节到
1—3
兆帕；打开储存罐阀门，启动滴定泵，吸入浆料到滴定注射器内，浆料达到
400
‑
450
毫升时，关闭储存罐阀门；打开直流电源，将电压调到
10—30
千伏；打开激光紫外
LED
发生器，将硅油的温度调到
50—80℃
；启动硅油循环泵与硅油加热器，加热并维持硅油处于
50—80℃
；启动滴定泵的滴定程序，调节直流电源的电压，使陶瓷浆料液滴在滴定注射器的针尖形成泰勒锥喷射；液滴滴入在含有甲基丙烯酸酯和聚甲基丙烯酸树脂的粘稠液体里面下降；液滴在激光紫外线的照射下表面初步固化，在表面电荷的作用下形成球形；液滴继续下落，在
50—80℃
热硅油中完成热固化，形成陶瓷微珠；陶瓷微珠在振动筛完成分离，晒下硅油在循环泵的作用下注入石英管内循环；步骤3）对完成分离的微珠进行清洗和烘干；步骤4）微珠的排胶；将烘干的微珠用氧化铝粉埋入匣钵内，在氮气保护下，升温到
950
‑
1050
度，进行排胶，保温
2.8
‑
3.2
小时；步骤5）陶瓷微珠高温烧结保温
3—5
小时；步骤6）将烧好的陶瓷微珠进行抛光
。2.
如权利要求1所述基于泰勒锥喷射与光热固化成型的陶瓷微珠制备方法，其特征是：所述步骤1中，浆料制备包括将陶瓷粉体加入行星磨中，加入粉料重量
0.5—2%
分散剂，
60—120%
的蒸馏水，光热固化剂和增塑剂，开动行星磨，球磨
1—3
小时，出磨，过筛，静置
8—24
小时，真空脱泡，备用
。3.
如权利要求2所述基于泰勒锥喷射与光热固化成型的陶瓷微珠制备方法，其特征是：所述粉料重量
1.3%
分散剂，
90%
的蒸馏水，光热固化剂和增塑剂，开动行星磨，球磨2小时，出磨，过筛，静置
13
小时，真空脱泡，备用
。4.
如权利要求3所述基于泰勒锥喷射与光热固化成型的陶瓷微珠制备方法，其特征是：所述步骤3中的清洗和烘干具体为，分离好的陶瓷微珠用煤油清洗干净，脱去沾在表面的硅油；清洗好的微珠放入烘箱内，在氮气保护下，缓慢升温到
120
度，保温
72
小时
。5.
如权利要求4所述基于泰勒锥喷射与光热固化成型的陶瓷微珠制备方法，其特征是：所述步骤5中，将排胶好的陶瓷微珠放入高温窑内烧成，按照设计的温度曲线，达到高温后保温
3—5
小时
。6.
如权利要求5所述基于泰勒锥喷射与光热固化成型的陶瓷微珠制备方法，其特征是：所述步骤6中，将烧好的陶瓷微珠放入抛光罐中，加入水，抛光液，抛光
24
小时表面光洁度锃亮后烘干，分选，包装入库
。
7.
如权利要求1所述基于泰勒锥喷射与光热固化成型的陶瓷微珠制备方法，其特征是：对氧化锆陶瓷微珠的具体制备步骤如下：
A1
）将氧化锆
/
氧化钇粉体，蒸馏水，光固化剂，增塑剂，聚羧酸分散剂按比例加入球磨罐中；其中，聚羧酸分散剂按加入量为氧化锆
/
氧化钇粉体重量的
0.8—1.2%
；光固化剂加入量为氧化锆
/
氧化钇粉体重量的
8—12%
；增塑剂选2万分子量的
PEG
，加入量为光固化剂
M
的
10—30%
；粉料重量
60—120%
的蒸馏水；
A2
）开动全方位行星磨，球磨转速
300
转
/
分，球磨时间2小时后停机，出罐，浆料置于不锈钢浆料罐内；
A3
）在浆料中加入消泡剂异辛醇
0.05%
，搅拌
30
分钟，置于钟罩式真空罩内，抽真空5分钟，得到分散性良好的均匀浆料；
A4
）静置浆料8‑
12
小时，浆料罐口用保鲜膜密封，存腐，进一步均化浆料；
A5
）在浆料里面加入光引发剂
N
，加入量为固化剂的
5—10%
，慢速搅拌均匀，得到分散良好的陶瓷浆料；浆料粘度控制在
1000—1500
厘泊，浆料水分控制在
40—60VOL%
；
A6
）将调制好的浆料注入浆料储存罐，盖上盖子，装上气缸加压装置，将气缸压力调节到3兆帕；
A7
）打开储存罐阀门，启动
500
毫升大型超精密滴定泵，设定吸浆程序，浆料吸入时间控制在
2000
秒左右，缓慢吸入浆料到滴定注射器内，浆料达到
400
‑
450
毫升时，关闭储存罐阀门；
A8
）打开高压直流电源，将电压调到
15
千伏，滴定针头选型为
0.3
毫米的长针头；打开大功率激光紫外
LED
发生器，将硅油的温度调到
62
度；启动硅油循环泵；
A9
）启动滴定泵的滴定程序，控制滴定速度为
6000
秒
/450
毫升，调节直流电源的电压，使陶瓷浆料液滴在滴定注射器的针尖形成泰勒锥喷射，不同的电压，不同的滴定速度，不同的浆料粘度，不同的滴定针头，可以形成不同大小的液滴；在
15
千伏，滴定速度为
6000
秒
/450
毫升，滴定针头为
0.3
毫米，
1200
厘泊的条件下，最后得到的微珠直径为
100
微米；
A10
）液滴滴入在含有甲基丙烯酸酯和聚甲基丙烯酸树脂的粘稠液体里面，在浮力和重力的作用下缓慢下降；液滴在大功率激光紫外线的照射下表面初步固化，在表面电荷的作用下形成标准的球形；液滴继续下落，在
62
度热硅油中完成热固化，形成标准的陶瓷微珠；
A11
）陶瓷微珠在振动筛完成分离，晒下硅油在循环泵的作用下注入石英管内循环；
A12
）分离好的陶瓷微珠用煤油清洗干净，脱去沾在表面的硅油；清洗好的微珠放入烘箱内，在氮气保护下，缓慢升温到
120
度，保温
72
小时；
A13
）将烘干的微珠用氧化铝粉埋入匣钵内
。
在氮气保护下，缓慢升温到
1000
度，进行排胶，保温3小时；
A14
）将排胶好的陶瓷微珠放入高温窑内烧成，按照设计的温度曲线，最高温度为
1450
度，达到高温后保温
3—5
小时；
A15
）将烧好的陶瓷微珠放入抛光罐中，加入水，抛光液，抛光
24
小时表面光洁度锃亮后烘干，分选，包装入库
。8.
如权利要求1所述基于泰勒锥喷射与光热固化成型的陶瓷微珠制备方法，其特征是：对氧化铝陶瓷微珠的具体制备步骤如下：
B1
）将粉料（氧化铝
98%
，氧化镁
1.2%.
二氧化硅
0.4%
，氧化钇
0,.4%
），蒸馏水，光固化剂，增塑剂，聚羧酸分散剂按比例加入球磨罐中，其中氧化铝选
300
纳米粉体，分散剂聚羧酸加入量为氧化锆
/
氧化钇粉体重量的
0.8—1.2%
；
B2
）光固化剂加入量为氧化锆
/
氧化钇粉体重量的
8—12%
；
B3
）增塑剂选2万分子量的
PEG
，加入量为光固化剂
M

【专利技术属性】
技术研发人员：兰昊天，吴晓华，
申请(专利权)人：浙江上硅聚力特材科技有限公司，
类型：发明
国别省市：