一种高效隔热-热电转换一体化的碳掺杂陶瓷纳米线气凝胶材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种高效隔热

【技术实现步骤摘要】
一种高效隔热
‑
热电转换一体化的碳掺杂陶瓷纳米线气凝胶材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及气凝胶制备
，尤其涉及一种高效隔热
‑
热电转换一体化的碳掺杂陶瓷纳米线气凝胶材料及其制备方法
。

技术介绍

[0002]深空探测器面临着太阳辐照过少造成的电能供给问题和无法在永久阴影区域获得足够电量问题
。
热电材料是一种可以利用高温面与低温面的巨大温差转换成电能的功能材料
。
但是现有的无机热电材料价格昂贵
、
脆性
、
可加工性差
、
质量重和有机热电材料存在功率因子小的问题
。
良好的热电材料往往具有较高的电导率和较低的热导率
。
气凝胶材料是一种分散介质为气体的凝胶材料，孔隙率高达
80
～
99.8
％，密度可低达
3kg/m3，具备低密度和低热导率，可以实现背面温度和正面温度的较大温差，满足热电转换的有利条件，在作为热电复合材料的基体材料方面具有巨大的潜力
。
[0003]目前常用于热电转换的气凝胶材料为电导率和热导率较高的石墨烯气凝胶材料，但是由于碳材料本身的限制，容易氧化，耐温温度较低
(450℃)
，所以不利于输出电压和输出电流的提高
。
传统陶瓷气凝胶材料耐温性性能好，不易氧化，但是由于大多为纳米颗粒堆积成的珍珠项链状结构，往往表现为脆性，在较大的机械应力或热冲击下，发生严重的强度衰退和结构崩溃
。
实际应用中需要进行纤维增强以实现结构强化
。
在实际应用中，纳米线气凝胶具有高效隔热
、
力学强度较高的特点，但是现有的纳米纤维气凝胶材料采用通过静电纺丝制备的纳米纤维膜经过重新分散后冷干制得，纤维经过重新分散后长径比降低，强度弱
。
所以，该类纳米纤维材料往往孔较大且具有较弱的强度，在热电转换应用中容易出现短路，无法实现电流和电压输出的问题
。
此外，陶瓷纳米线气凝胶材料电导率较低，不利于输出电压和电流的升高
。
因此，开发具有一定强度
、
耐高温
、
热导率较高的陶瓷纳米线气凝胶材料，保障不牺牲气凝胶材料轻质
、
高耐温温度的同时，利用气凝胶材料冷面和热面的极大温差驱动实现高效热电转换是至关重要的
。

技术实现思路

[0004]为了解决现有技术中存在的技术问题，本专利技术提供了一种制备工艺简单
、
材料耐高温性能好轻质的高效隔热
‑
热电转换一体化的碳掺杂陶瓷纳米线气凝胶材料及其制备方法
。
[0005]本专利技术在第一方面提供了一种高效隔热
‑
热电转换一体化的碳掺杂陶瓷纳米线气凝胶材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
[0006](1)
将氧化铝纳米粉
、
酸性溶液和碳纳米管分散液混合于去离子水中，通过搅拌和超声处理得到混合液；
[0007](2)
将上述混合液置于密闭容器中进行水热反应，得到半固体状的凝胶块，即湿凝胶块；
[0008](3)
将步骤
(2)
得到的湿凝胶块依次进行老化
、
溶剂置换过程和超临界干燥步骤，制得碳纳米管掺杂的纳米线气凝胶材料；
[0009](4)
对步骤
(3)
得到的碳纳米管掺杂的纳米线气凝胶材料进行热处理
。
[0010]进一步地，步骤
(1)
的具体步骤为：将直径为
10
‑
100nm
的氧化铝纳米粉溶解在水中，加入总溶液质量1％的
0.1
‑
30mmol/L
的硫酸溶液，然后加入直径为2‑
3nm
，长度为1μ
m
的单壁碳纳米管分散液，氧化铝纳米粉占混合溶液的质量分数为5％
‑
10
％，单壁碳纳米管占混合溶液的质量分数为8％
‑
15
％
。
混合后用均质分散机中搅拌
60
～
90min。
[0011]进一步地，步骤
(2)
将上述混合液置于密闭容器中进行
150
‑
300℃
下水热反应5‑
48h
，得到半固体状的凝胶块
。
[0012]进一步地，步骤
(2)
包括：将混合液倒入到聚四氟乙烯容器，并装入反应釜中，放在
150
‑
300℃
的烘箱中保温5‑
48h
，保温结束后得到碳纳米管掺杂的水合氧化铝纳米线湿凝胶
。
该反应需要保证在全密闭条件下进行，容器材质需要保证不与体系发生反应的聚合物材质
。
[0013]进一步地，步骤
(3)
所述老化的温度为
50
～
90℃
，时间为
12
‑
24h
；所述溶剂置换采用乙醇作为溶剂，按照凝胶块体积的
10
倍进行置换3次后，进行二氧化碳超临界干燥过程
。
[0014]进一步地，所述超临界干燥的温度为
20
‑
60℃
，压力为
10
‑
16Mpa。
[0015]进一步地，所述热处理的处理气氛为空气气氛，处理温度为
600
‑
1200℃
，处理时间为
0.5
‑
2h。
[0016]本专利技术在第二方面提供了由本专利技术在第一方面所述的制备方法制得的高效隔热
‑
热电转换一体化的碳掺杂陶瓷纳米线气凝胶材料
。
[0017]本专利技术与现有技术相比至少具有如下有益效果：
[0018](1)
本专利技术与传统珍珠项链状气凝胶材料相比，具有更佳的力学强度，微观结构由纳米线互相缠绕组成，即使是纯气凝胶仍然具有良好的强韧性
。
[0019](2)
本专利技术气凝胶的制备方法中凝胶过程是一个水热过程，与传统的
RTM
打压注胶工艺不同，不受增强体的形状和尺寸限制，可以制备任意形状和厚度的气凝胶材料
。
[0020](3)
本专利技术制备过程中从凝胶
、
后处理过程至超临界干燥得到的气凝胶材料无任何尺寸收缩，可以实现产品的净尺寸成型，避免了机械加工过程带来的成本和周期增加的问题
。
[0021](4)
本专利技术制备的碳纳米管掺杂的氧化铝纳米线气凝胶材料具有隔热和热电功能，可制备功能气凝胶材料
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种高效隔热
‑
热电转换一体化的碳掺杂陶瓷纳米线气凝胶材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将氧化铝纳米粉
、
酸性溶液和碳纳米管分散液混合于去离子水中，通过搅拌和超声处理得到混合液；将混合液置于密闭容器中进行水热反应，得到半固体状的凝胶块，即湿凝胶块；将湿凝胶块依次进行老化
、
溶剂置换过程和超临界干燥步骤，制得碳纳米管掺杂的纳米线气凝胶材料；对碳纳米管掺杂的纳米线气凝胶材料进行热处理
。2.
根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将氧化铝纳米粉
、
酸性溶液和碳纳米管分散液混合于去离子水中，包括：将直径为
10
‑
100nm
的氧化铝纳米粉溶解在水中，加入总溶液质量1％的
0.1
‑
30mmol/L
的硫酸溶液，然后加入直径为2‑
3nm
，长度为1μ
m
的单壁碳纳米管分散液
。3.
根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧化铝纳米粉占混合液的质量分数为5％
‑
10
％，单壁碳纳米管占混合液的质量分数为8％
‑
15
％
。4.
根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将混合液置于密闭容器中进行水热反应，是将混合液置于密闭容器中并在
150
...

【专利技术属性】
技术研发人员：程飘，张恩爽，李文静，周彤辉，廖亚龙，刘韬，黄红岩，赵英民，张昊，
申请(专利权)人：航天特种材料及工艺技术研究所，
类型：发明
国别省市：