高质量负载低自放电的软硬异质结构多孔碳的制备方法技术

高质量负载低自放电的软硬异质结构多孔碳的制备方法属于能源存储技术领域

【技术实现步骤摘要】
高质量负载低自放电的软硬异质结构多孔碳的制备方法


[0001]本专利技术属于能源存储
，特别是涉及到一种高质量负载低自放电的软硬异质结构多孔碳的制备方法
。

技术介绍

[0002]生物质衍生的多孔碳和沥青衍生的多孔碳是具有广阔应用前景的超级电容器电极材料
。
然而，生物质是热固性前体，以生物质为原料制备的硬碳具有较高的无序度和较大的层间距离
。
高度无序的微观结构和低石墨化程度导致硬碳导电性和倍率性能不佳
。
沥青是热塑性前体，以沥青为原料制备的软碳表现出相对较高的石墨化程度
、
少量缺陷
、
较小的层间距和高导电性的性质
。
利用软碳
‑
硬碳的协同作用有利于获得适宜石墨化程度和层间距离的多孔碳，从而可以得到电化学性能增强的电极材料
。
公告号为
CN107364863B
的中国专利，公开了一种改性稻壳基活性炭的制备方法，采用沥青包覆活性炭的方法，显著提高了材料的振实密度和体积比电容
。
该专利的制备工艺较为繁琐且只研究了低质量负载电极材料的电化学性能，未上升到商业级质量负载水平
。
近年来，许多研究人员还公开了软
‑
硬碳材料制备的专利报道
。
但是公开的电极材料其质量负载均大约为2～
3mg cm
‑2，同样属于低质量负载电极材料
。
当质量负载提高到
10mg cm
‑2以上才可以作为评价电极材料性能的商业化标准
。
[0003]虽然目前还没有软硬异质结构碳材料在高质量负载下自放电性能的专利报道，但是厚电极的制备方法已有报道，如：公告号为
CN116190117A、CN115939300A
和
CN115394952A
的中国专利
。
这些专利主要提供了制备厚电极材料的方法，为有关方面的研究提供了重要的参考，但对于电极厚度对电化学性能的具体影响并未提及
。
[0004]漏电流和自放电水平是评价超级电容器性能的重要指标，碳电极表面含氧官能团被认为是影响其性能的主要因素
。
为了得到一个稳定的碳电极的电化学界面，许多研究者研究了消除含氧官能团的方法
。
如，公告号为
CN112142051B
的中国专利，公开了一种化学覆盖法去除电容炭表面活性官能团的方法
。
公告号为
CN105321733A
的中国专利，公开了高效去除超级电容炭表面化学基团的方法及电容炭
。
公开号为
CN109704338A
的专利文献公开了一种稻壳基电容炭材料的改性方法，主要通过在惰性气体氩气或者氮气的保护下热处理消除含氧官能团
。
但是，上述去除含氧官能团的方法工艺复杂，污染环境，存在一定的安全隐患
。
此外，高温热处理容易引起碳材料孔结构的塌陷，导电性能下降，从而降低其电化学性能
。
[0005]因此现有技术当中亟需要一种新型的技术方案来解决这一问题
。

技术实现思路

[0006]本专利技术所要解决的技术问题是：提供一种高质量负载低自放电的软硬异质结构多孔碳的制备方法用于解决现有技术中的软硬异质结构碳材料均为低质量负载电极材料；现有的厚电极材料的制备方法中对于厚度对电化学性能的具体影响并未提及；现有的碳电极
表面含氧官能团去除方法工艺复杂，污染环境，存在一定的安全隐患；较高温度热处理容易引起碳的孔结构塌陷，导电性能下降，从而降低电化学性能等技术问题
。
[0007]为解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案：
[0008]高质量负载低自放电的软硬异质结构多孔碳的制备方法，包括以下步骤，并且以下步骤顺次进行：
[0009]步骤一
、
取生物质原料经粉碎
、
筛分除杂，得到生物质粉末，并将所述生物质粉末与质量浓度为
5wt
％～
15wt
％的含氮试剂，按照固液比
(g/mL)
为
1:2
～
1:10
加入到反应容器中，室温浸渍搅拌
5h
‑
12h
，过滤，滤饼在
80℃
～
120℃
下烘干，得到含氮生物质粉末；
[0010]步骤二
、
将步骤一所制备的含氮生物质粉末置于管式炉中，以
5℃/min
的升温速率，先升温至
250℃
预处理
0.5h
，再升温至
600℃
处理
1h
，降至室温，得到热解炭；
[0011]步骤三
、
将步骤二得到的热解炭和质量分数为
5wt
％的
NaOH
溶液，按照固液比
(g/mL)
为
1:10
加入到反应容器中，密封加热至沸腾，回流
2h
，降至室温后抽滤，再用去离子水洗至中性，过滤并将水洗后固态物质在
80℃
～
120℃
下烘干，得到脱硅热解炭
(N
‑
RHC)
；
[0012]步骤四
、
将步骤三所制备的脱硅热解炭
(N
‑
RHC)
与沥青分别按以下比例
5:1、4:1、2:1、1:1
或
1:2
混合，在固液比
(g/mL)
为
1:10
的乙醇溶液中超声并搅拌
1h
，过滤出固态物质并在
80℃
～
120℃
干燥
24h
，制备出软硬碳混合粉末；
[0013]步骤五
、
将步骤四所制备的软硬碳混合粉末与
NaOH
按碳
/
碱比为
1:2.5
混合
,
并在管式炉中氮气气氛下
750℃
活化
1h
，降至室温后水洗至中性，过滤并将水洗后固态物质在
80℃
～
120℃
下烘干，制备出软硬异质结构多孔碳材料，表示为
NRP
‑
HPC
‑
X(X
＝
5,4,2,1,0.5)。
[0014]所述步骤一中的生物质包括稻壳
、
树皮或棉花
。
[0015]所述步骤一中生物质粉末与质量浓度为
10wt
％的含氮试剂，按照固液比
(g/mL)
为
1:10
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
高质量负载低自放电的软硬异质结构多孔碳的制备方法，其特征是：包括以下步骤，并且以下步骤顺次进行，步骤一
、
取生物质原料经粉碎
、
筛分除杂，得到生物质粉末，并将所述生物质粉末与质量浓度为
5wt
％～
15wt
％的含氮试剂，按照固液比
(g/mL)
为
1:2
～
1:10
加入到反应容器中，室温浸渍搅拌
5h
～
12h
，过滤，滤饼在
80℃
～
120℃
下烘干，得到含氮生物质粉末；步骤二
、
将步骤一所制备的含氮生物质粉末置于管式炉中，以
5℃/min
的升温速率，先升温至
250℃
预处理
0.5h
，再升温至
600℃
处理
1h
，降至室温，得到热解炭；步骤三
、
将步骤二得到的热解炭和质量分数为
5wt
％的
NaOH
溶液，按照固液比
(g/mL)
为
1:10
加入到反应容器中，密封加热至沸腾，回流
2h
，降至室温后抽滤，再用去离子水洗至中性，过滤并将水洗后固态物质在
80℃
～
120℃
下烘干，得到脱硅热解炭
(N
‑
RHC)
；步骤四
、
将步骤三所制备的脱硅热解炭
(N
‑
RHC)
与沥青分别按以下比例
5:1、4:1、2:1、1:1
或
1:2

【专利技术属性】
技术研发人员：杨晓敏，吕婷，王晓峰，王子忱，邱介山，
申请(专利权)人：吉林大学，
类型：发明
国别省市：