一种电子级多晶硅用等静压石墨件的纯化工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种电子级多晶硅用等静压石墨件的纯化工艺，具体涉及等静压石墨件纯化技术领域，包括具体步骤：

【技术实现步骤摘要】
一种电子级多晶硅用等静压石墨件的纯化工艺


[0001]本专利技术涉及等静压石墨件纯化
，更具体地说，本专利技术涉及一种电子级多晶硅用等静压石墨件的纯化工艺
。

技术介绍

[0002]电子级多晶硅用等静压石墨件是一种用于制造电子级多晶硅的专用石墨模具，它采用高纯度石墨材料，经过精密加工和特殊处理，电子级多晶硅用等静压石墨件是制造电子级多晶硅的重要材料之一，为了提高电子级多晶硅用等静压石墨件的质量，需要对其进行纯化工艺处理
。
[0003]在中国专利公开号
CN101823707A
的专利公开了一种生产等静压石墨的工艺方法，则该专利针对粘结剂在焙烧过程中分解挥发，造成填料与粘结剂之间的体积收缩差异，最终造成石墨材料具有较高的气孔率
、
结构均匀程度差
、
界面明显等缺点，导致最终材料的机械强度较低；而专利通过轧片，挤出成型，快速炭化，破碎
、
筛分，二次混捏
、
轧片，破碎
、
筛分，预成型以及等静压成型
、
焙烧
、
浸渍
、
石墨化等工序处理，制得细颗粒等静压各向同性石墨材料，与传统粗颗粒石墨材料相比，它具有结构精细致密
、
均匀性好
、
力学性能优异
、
各向同性等特征；该工艺还存在如下缺陷；
[0004]电子级多晶硅用等静压石墨件在纯化过程中，通过焙烧
、
浸渍来提高等静压石墨件的纯度，但是等静压石墨件外部杂质却难以氧化去除，并且等静压石墨件外部整体暴露在外部，后期极易氧化，耐用性变差，为此提供一种电子级多晶硅用等静压石墨件的纯化工艺
。

技术实现思路

[0005]为了克服现有技术的上述缺陷，本专利技术提供一种电子级多晶硅用等静压石墨件的纯化工艺
。
[0006]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种电子级多晶硅用等静压石墨件的纯化工艺，包括具体步骤如下：
[0007]S1、
抗氧化性处理，将等静压石墨件放入加热炉中加热，填充气瓶中的氦气进入到加热炉内，在2‑
10MPa
压力下，保压
5—10min
后，加热到
500
‑
600℃
保温
5—10min
，再升温到
800
‑
900℃
保温
10—25min
；
[0008]S2、
浸泡处理，将处理后的石墨件浸泡在酸性溶液中，酸性溶液淹没石墨件，对酸性溶液加热至
40
‑
60℃
，浸泡
10—25min
后，取出放置在碱性溶液内浸泡
15—30min
并加热
40
‑
60℃
保温
5—10min
；
[0009]S3、
清洗处理，将石墨件浸泡在无水乙醇中，无水乙醇淹没石墨件，用软刷轻轻擦洗石墨件表面，贴合在石墨件表面位置处擦洗
5—10min
，擦洗次数为
5—10
次，去除表面的污垢和杂质，用干净的布擦干石墨件表面，确保表面无水渍和乙醇残留，石墨件放置在阴凉通风处晾干；
[0010]S4、
纯化材料制备，将钛酸钡
70—80
份
、
氧化铝
5—15
份
、
纳米氧化镁
5—15
份
、
纳米三氧化二铁
20—35
份
、
纳米碳酸钙
5—20
份
、
氮化硼
5—10
份
、
陶瓷纤维
1—5
份放置在搅拌釜内，搅拌釜以
50
‑
80℃
，按照
130
‑
150r/min
，搅拌
5—10min
后，滴加
1—5
份的无水乙醇，再加入聚酰亚胺树脂
10—30
份和炭黑填充聚合物，以
150
‑
180r/min
，搅拌
10—20min
，形成抗氧化浸泡混合物；
[0011]S5、
石墨件涂布，石墨件放置在清洁干燥的工件表面涂布抗氧化浸泡混合物，涂布
5—10
次每次厚度为
0.3—0.6
毫米，涂布后固化，冷却后放置
5—10min
；
[0012]S6、
高温纯化处理，将固化后的石墨件外表面撒上银粉，利用冲压模具石墨件外表面冲压成型，成型后石墨件放入到高温炉中，填充入氦气后保持高温炉内压力为5‑
10MPa
，温度升至
200
‑
380℃
加热保温
30—40min
，取出待其冷却为室温
30—35min
封装
。
[0013]优选地，所述加热炉在使用前先检查所有阀门是否为拧紧状态，检查控制器的混合开关和调速加热开关是否设置为零，打开控制箱及其显示开关的电源，清洁完成且壶体干燥后，将加热炉盖好后，检查加热炉上下接口是否对齐，轻轻转动加热炉盖，确认釜盖已放平，密封圈接触良好，并添加垫片，开始拧紧，先灌入气体并查看压力表压力数值是否发生变化，检查
3—5
次，所述气瓶使用前检查瓶身裂纹
、
瓶阀损坏，通过气压表查看气瓶气体是否泄漏，再查看氦气的充填压力是否在2‑
10MPa
，确定后
2—5
人签字确定，如气瓶存在问题则需要在
5—20min
内更换气瓶，更换后签字确定无误，并且上传签字的表格
。
[0014]优选地，所述
S2
中酸性溶液为硫酸锰
、
盐酸
、
硝酸
、
醋酸
、
碳酸其中一种，硫酸锰主要通过硫酸利用皂化有机相对待纯化硫酸锰溶液进行萃取，采用水对富锰有机相进行洗涤，采用锰皂有机相对净化硫酸锰溶液进行第二次萃取，得高纯硫酸锰溶液，所述
S2
中碱性溶液为氢氧化钠，碳酸钠，碳酸氢钠其中一种或者两种，浸泡时采用打磨机对石墨件表面旋转接触打磨，打磨
5—10min
，表面打磨
5—10
次
。
[0015]优选地，所述
S3
中布需要浸泡在抗静电液内，而抗静电液通过丙烯酸低聚物
5—10
份
、
丙烯酸单体
10—20
份
、
聚丙烯酸
1—5
份
、
离子液体
2—5...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种电子级多晶硅用等静压石墨件的纯化工艺，其特征在于：包括具体步骤如下：
S1、
抗氧化性处理，将等静压石墨件放入加热炉中加热，填充气瓶中的氦气进入到加热炉内，在2‑
10MPa
压力下，保压
5—10min
后，加热到
500
‑
600℃
保温
5—10min
，再升温到
800
‑
900℃
保温
10—25min
；
S2、
浸泡处理，将处理后的石墨件浸泡在酸性溶液中，酸性溶液淹没石墨件，对酸性溶液加热至
40
‑
60℃
，浸泡
10—25min
后，取出放置在碱性溶液内浸泡
15—30min
并加热
40
‑
60℃
保温
5—10min
；
S3、
清洗处理，将石墨件浸泡在无水乙醇中，无水乙醇淹没石墨件，用软刷轻轻擦洗石墨件表面，贴合在石墨件表面位置处擦洗
5—10min
，擦洗次数为
5—10
次，去除表面的污垢和杂质，用干净的布擦干石墨件表面，确保表面无水渍和乙醇残留，石墨件放置在阴凉通风处晾干；
S4、
纯化材料制备，将钛酸钡
70—80
份
、
氧化铝
5—15
份
、
纳米氧化镁
5—15
份
、
纳米三氧化二铁
20—35
份
、
纳米碳酸钙
5—20
份
、
氮化硼
5—10
份
、
陶瓷纤维
1—5
份放置在搅拌釜内，搅拌釜以
50
‑
80℃
，按照
130
‑
150r/min
，搅拌
5—10min
后，滴加
1—5
份的无水乙醇，再加入聚酰亚胺树脂
10—30
份和炭黑填充聚合物，以
150
‑
180r/min
，搅拌
10—20min
，形成抗氧化浸泡混合物；
S5、
石墨件涂布，石墨件放置在清洁干燥的工件表面涂布抗氧化浸泡混合物，涂布
5—10
次每次厚度为
0.3—0.6
毫米，涂布后固化，冷却后放置
5—10min
；
S6、
高温纯化处理，将固化后的石墨件外表面撒上银粉，利用冲压模具石墨件外表面冲压成型，成型后石墨件放入到高温炉中，填充入氦气后保持高温炉内压力为5‑
10MPa
，温度升至
200
‑
380℃
加热保温
30—40min
，取出待其冷却为室温
30—35min
封装
。2.
根据权利要求1所述的一种电子级多晶硅用等静压石墨件的纯化工艺，其特征在于：所述加热炉在使用前先检查所有阀门是否为拧紧状态，检查控制器的混合开关和调速加热开关是否设置为零，打开控制箱及其显示开关的电源，清洁完成且壶体干燥后，将加热炉盖好后，检查加热炉上下接口是否对齐，轻轻转动加热炉盖，确认釜盖已放平，密封圈接触良好，并添加垫片，开始拧紧，先灌入气体并查看压力表压力数值是否发生变化，检查
3—5
次
。3.
根据权利要求1所述的一种电子级多晶硅用等静压石墨件的纯化工艺，其特征在于：所述气瓶使用前检查瓶身裂纹
、
瓶阀损坏，通过气压表查看气瓶气体是否泄漏，再查看氦气的充填压力是否在2‑
10MPa
，确定后
2—...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵光燮，鞠德胜，王敏，袁海云，李炳坤，刘本庆，
申请(专利权)人：山东华达新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：