【技术实现步骤摘要】
一种直接法合成电子级烷氧基硅烷方法
[0001]本专利技术属于有机精细化学品
,具体涉及一种直接法合成电子级烷氧基硅烷方法
。
技术介绍
[0002]烷氧基硅烷是硅官能基有机硅烷中的一种重要硅烷中间体,可作为化学基础原料
。
[0003]传统烷氧基硅烷的生产工艺通常采用硅与氯化氢反应生成三氯氢硅,再采用三氯氢硅用甲醇
(
或乙醇
)
醇解制备烷氧基硅烷,其反应式如下:
[0004]第一步:
Si+HCl
→
HSiCl3+SiCl4+H2
↑
+
其它的氯硅院副产物;
[0005]第二步:
HSiCl3+3ROH
→
HSi(OR)3+3HCl
↑
R
=
Me
,
Et
等
[0006]SiCl4+4ROH
→
Si(OR)4+4HCl
↑
;
[0007]采用上述两步法生 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.
一种直接法合成电子级烷氧基硅烷方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1
:准备合成所需的高纯硅粉
、
铜硅催化剂
、
溶剂和汽化甲醇;
S2
:将高纯硅粉
、
铜硅催化剂和溶剂计量依次放置到反应器中,通入氮气,搅拌,升温至
180℃
‑
300℃
,保温
1h
,通入汽化甲醇,反应
40h
,经汽
/
液分离旋风分离器两级冷凝,一级回收气体夹带的悬浮剂和固体物料回到反应器中,二级液体收集到接收罐中,形成粗品;
S3
:将上述粗品放置到填料塔内进行络合处理;
S4
:将上述络合处理的粗品放置到精馏塔内进行常压分离处理,形成电子级烷氧基硅烷;
S5
:反应副产物氢气流夹带反应物料进入填料塔,经过填料塔顶端喷淋吸收液吸收尾气中的低沸点物料,吸收后的物料进入精馏塔分离,形成电子级烷氧基硅烷,氢气经回收利用机构进行处理回收利用;
S6
:反应后包括高纯硅粉和铜硅催化剂的固体残渣和悬浮剂经过一级过滤器滤除固体残渣,滤液进入悬浮剂处理釜内,加入水和助剂,搅拌,直至完全水解,水解液经过二级过滤器滤除水解物料,滤液进入离心机,回收悬浮剂,悬浮剂经蒸馏干燥后可在用于电子级烷氧基硅烷和合成
。2.
根据权利要求1所述的一种直接法合成电子级烷氧基硅烷方法,其特征在于:所述步骤
S1
中,高纯硅粉的含量
>99.99
%,金属杂质小于
200ppm
,粒径为
80
-
800
目
。3.
根据权利要求1所述的一种直接法合成电子级烷氧基硅烷方法,其特征在于:所述步骤
S1
中,铜硅催化剂的制备方法是:将铜化合物与
200
‑
400
目高纯硅粉放置到混料机中混合,使铜化合物均匀分布在高纯硅粉表面,向混料机内通入惰性气体排除氧气,混料机升温至
300
‑
700℃
,向混料机内通入氢气和一氧化碳进行还原处理,形成多价态硅铜复合物,此为铜硅催化剂,向混料机内通入惰性气体排除氢气和一氧化碳,混料机降...
【专利技术属性】
技术研发人员:关业虎,余攀,杨中坚,胡文武,
申请(专利权)人:湖北华耐德新材料科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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