一种高活性高稳定性的制造技术

本发明专利技术公开了一种高活性高稳定性的

【技术实现步骤摘要】
一种高活性高稳定性的Fe3Mo3N析氢催化剂的制备方法


[0001]本专利技术涉及析氢催化剂材料
，特别是涉及一种高活性高稳定性的
Fe3Mo3N
析氢催化剂的制备方法
。

技术介绍

[0002]随着日益增长的低碳减排需求，利用可再生能源进行电解水制氢是目前众多制氢技术中碳排放最低的工艺
。
同时，绿氢在储能
、
化工
、
冶金领域的推广应用使得绿氢需求量不断提升
。IEA
预测
2050
年全球绿氢产量将达
3.23
亿吨，而近
80%
绿氢制备采用碱性电解水制氢工艺
。
[0003]由于制氢成本高
、
电流密度低
、
稳定性差是目前电解水制氢工艺中的主要应用问题，因此追求高性能和高稳定性的析氢催化剂成为关键研究
。
贵金属
Pt
因为其独特的电子结构以及高稳定性，是目前最优异的析氢催化剂，但由于
Pt
储量极少，价格昂贵，限制了大规模应用
。
过渡金属由于价格低廉
、
储量丰富，是替代贵金属催化剂的理想材料
。
[0004]近年来，过渡金属氮化物因其具有高熔点
、
高硬度
、
高导电性
、
较好的化学稳定性及耐腐蚀性，得以被用作析氢催化剂
。
目前的金属氮化物均以单金属元素为主，主要包括
Mo2N、TiN、TaN
等，并受合成方法的影响，使得催化剂活性位点较少，同时催化剂在运行中要长期接触碱性溶液，材料的耐腐蚀性能有待提高
。
铁
、
镍作为具有高催化活性的廉价变价金属，被用于替代贵金属材料，虽然有一定成果，但还和预期有较大差距
。
铁金属具有强的配位能力，构筑的金属配合物作为新型电极材料具有高活性
、
高稳定性和低信噪比等特征，而单纯的铁元素作为催化剂，催化效果较差，因此需要找到一种合适的元素与铁形成稳定物，通过合适的制备方式得到催化活性高且稳定性强的析氢催化剂
。

技术实现思路

[0005]本专利技术主要提供一种高活性高稳定性的
Fe3Mo3N
析氢催化剂的制备方法，具有可靠性能高
、
催化效果好等优点，同时在析氢催化剂的应用及普及上有着广泛的市场前景
。
[0006]为解决上述技术问题，本专利技术采用的一个技术方案是：提供一种高活性高稳定性的
Fe3Mo3N
析氢催化剂的制备方法， 其步骤包括：（1）氮化物前驱体的制备：（
1.1
）采用原位生长法，将钛基材浸渍在6‑
10mol/L
的（
NH4）6Mo7O
24
和
Fe(NO3)3混合溶液中，在室温下进行超声波原位反应4‑
10h
，其中，（
NH4）6Mo7O
24
和
Fe(NO3)3的摩尔比为1：1‑1：
1.5
；（
1.2
）将浸泡过混合溶液的钛基材在
80
‑
150℃
的温度下干燥
3h
；（
1.3
）将干燥后的反应物放入马弗炉中，按照
5℃/min
‑
15℃/min
的升温速率成以一定程序加热至
300
‑
600℃
，保温2‑
6h
后，制备得到前驱态氧化
FeMo/Ti
催化剂；（2）
Fe3Mo3N
的生成：（
2.1
）将前驱态氧化
FeMo/Ti
催化剂放入不锈钢反应器内，通入
NH3并调节空速
,
按
照每分钟升温1‑
10℃
的设置对不锈钢反应器进行加热，使得反应器中的温度升至
200
‑
500℃
，并保温2‑
5h
；（
2.2
）当反应器内的温度冷却至室温后，再通过引入氮气对反应器中的化合物进行表层钝化，以得到表层稳定的
Fe3Mo3N
化合物
。
[0007]本专利技术的有益效果是：不仅可以提高催化剂的稳定性和双重金属氮化物的催化活性，而且合成方法简单，工艺制备成本较低
。
附图说明
[0008]为了更清楚地说明本专利技术实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图，其中：图1是本专利技术的一种高活性高稳定性的
Fe3Mo3N
析氢催化剂的制备方法一较佳实施例中钛基
Fe3Mo3N
氮化物的
XRD
图；图2是本专利技术的一种高活性高稳定性的
Fe3Mo3N
析氢催化剂的制备方法一较佳实施例中钛基表层的
Fe3Mo3N
氮化物形貌图；图3是本专利技术钛基
Fe3Mo3N
氮化物催化剂在
5mol/L
的
KOH
溶液中的过电位图；图4是本专利技术钛基
Fe3Mo3N
氮化物催化剂在
1000
次循环前后的过电位对比图
。
实施方式
[0009]下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚
、
完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例
。
基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围
。
[0010]请参阅图1‑4，本专利技术实施例包括：一种高活性高稳定性的
Fe3Mo3N
析氢催化剂的制备方法，其步骤包括：（1）氮化物前驱体的制备：（
1.1
）采用原位生长法，将钛基材浸渍在（
NH4）6Mo7O
24
和
Fe(NO3)3混合溶液，在室温下进行超声波原位反应4‑
10h
，其中，（
NH4）6Mo7O
24
和
Fe(NO3)3的摩尔比为1：1‑1：
1.5
；（
1.2
）将浸泡过混合溶液的钛基材在
80
‑
150℃
的温度下干燥
3h
；（
1.3
）将干燥后的反应物放入马弗炉中，按照
5℃/min
‑
15℃/min
的升温速率本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种高活性高稳定性的
Fe3Mo3N
析氢催化剂的制备方法，其特征在于，步骤包括：（1）氮化物前驱体的制备：（
1.1
）采用原位生长法，将钛基材浸渍在6‑
10mol/L
的（
NH4）6Mo7O
24
和
Fe(NO3)3混合溶液中，在室温下进行超声波原位反应4‑
10h
，其中，（
NH4）6Mo7O
24
和
Fe(NO3)3的摩尔比为1：1‑1：
1.5
；（
1.2
）将浸泡过混合溶液的钛基材在
80
‑
150℃
的温度下干燥
3h
；（
1.3
）将干燥后的反应物放入马弗炉中，按照
5℃/min
‑
...

【专利技术属性】
技术研发人员：李秀秀，丛涛，闫巍，余智勇，王广，
申请(专利权)人：中能江苏苏州氢能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：