一种硼掺杂铁镍基核壳电极材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种硼掺杂铁镍基核壳电极材料及其制备方法

【技术实现步骤摘要】
一种硼掺杂铁镍基核壳电极材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及电极材料，尤其是一种硼掺杂铁镍基核壳电极材料及其制备方法
。

技术介绍

[0002]氢能被认为是最清洁的能源之一，而电催化分解水是一种制氢的重要途径
。
但是，当前的电解技术对电极材料的选择有较高要求，选用的电极材料应具有良好的催化活性和稳定性
。
作为最佳析氧电极材料的贵金属氧化物
IrO2及
RuO2，因其具有较大的毒性且储量稀少
、
价格昂贵，无法大规模应用
。
因此近年来开发了许多成本低且催化性能优异的新型催化剂材料，目前研究较多的非贵金属水电解电极材料为多孔泡沫铁镍基材料，通过表面结构改性和金属元素掺杂等方法对其进行改性，可以提高电极材料的催化性能
。
[0003]例如，在中国专利文献上公开的钒掺杂镍钴层状双氢氧化物全水解电极材料
、
制备方法及应用的专利技术专利授权，其授权公告号为
CN114277401A。
其以多孔泡沫镍
NF
为基底，通过水热合成法进行钒掺杂镍钴层状双氢氧化物基体的制备，然后通过电镀的方法对镀层进行镀覆
。
通过该方法得到的电极具有独特的双纳米片层交叉结构，可以进一步增大材料的比表面积，作为电极使用时具有良好的活性和稳定性；但是该制备方法耗时较长，期间需要进行长时间的水热和真空干燥，若作为工业化生产，生产效率较低
。

技术实现思路
/>[0004]本专利技术所要解决的技术问题是克服上述现有技术存在的缺陷，提供一种生产效率高
、
对环境友好的硼掺杂铁镍基核壳材料制备方法，使其制得的硼掺杂铁镍基核壳材料催化性能好
、
稳定性强
。
[0005]为实现上述目的，本专利技术采用如下的技术方案：一种硼掺杂铁镍基核壳电极材料的制备方法，其包括以下步骤：
[0006]1)
前处理：对
NiFe
板进行打磨和除油处理，保持干燥待用；
[0007]2)
渗硼：
NiFe
板进行硼化处理；
[0008]3)
电沉积获得
FeNiB@Ni
核壳材料；
[0009]4)
电化学氧化：所述的
FeNiB@Ni
核壳材料在碱性溶液中进行电化学氧化，获得
FeNiB@Ni(OH)2复合材料
。
[0010]进一步地，步骤
2)
的具体过程如下：将
0.5
～
5.0g
硼粉放入石英管中，将干净的
NiFe
板插入硼粉中；然后，石英管在保护气氛中以1～
10℃/min
的加热速率在
500
～
1000℃
下热处理5～
60min
；最后，石英管冷却到室温，从石英管中取出硼化的
NiFe
板完成硼化处理
。
[0011]更进一步地，步骤
2)
中，石英管在保护气氛中以2～
5℃/min
的加热速率在
700
～
1000℃
下热处理
20
～
60min。
[0012]进一步地，步骤
3)
的具体内容如下：硼化的
NiFe
板作为阴极材料，铂电极作为阳极材料，将铂电极置于1～
5mol/L
的盐酸中浸泡5～
20min
去除表面杂质；将阴极材料和阳极材
料置于装有电镀液的电解槽中，电镀液中含有
0.5
～
4.0mol/L
镍离子并调节
pH
值至3～9；控制电沉积温度为
20
～
60℃、
电流密度为
‑
100
～
‑
500A/m2，沉积
10
～
60min
，取出洗净并干燥即获得
FeNiB@Ni
核壳材料
。
[0013]更进一步地，步骤
3)
中，盐酸浓度为3～
5mol/L
，浸泡时间为
12
～
20min。
[0014]更进一步地，步骤
3)
中，电镀液的组成为：
1.5
～
2.5mol/L
的
NiCl2，
1.5
～
4mol/L
的
NH4Cl
，2～
4mol/L
的
NH3·
H2O。
[0015]更进一步地，步骤
3)
中，控制电沉积温度为
40
～
60℃
，电解液搅拌速度为
200
～
500r/min
，电流密度为
‑
200
～
‑
400A/m2，沉积时间为
10
～
40min。
[0016]进一步地，步骤
4)
的具体内容如下：选用
0.3
～
5mol/L
的
KOH
溶液作为电解液，采用三电极体系，
FeNiB@Ni
核壳材料作为工作电极，铂片作为对电极，参比电极采用
Hg/HgO
电极，选用线性扫描伏安法对工作电极进行氧化，电压范围为1～
5V
，速率为
0.8
～
1.2mV/s
，并由
83
～
88
％的
iR
降进行补偿，扫描或循环1～
20
次，最终获得
FeNiB@Ni(OH)2复合材料
。
[0017]更进一步地，步骤
4)
中，所述的电解液选用
0.3
～
2mol/L
的
KOH
溶液；线性扫描伏安法的电压范围为1～
2V
，扫描或循环
10
～
20
次
。
[0018]对于本专利技术技术方案而言，是在铁镍基体的基础上通过硼掺杂实现了电催化析氧活性，即首先提高了基体的
OER
性能，同时硼掺杂具有一定的协同特性，能够在材料表面呈现出“花瓣状”的形状特点，也表明了硼掺杂后除提高基体
‑
即内核部分的
OER
性能之外，对于其表层
‑
即壳层的微观形貌具有一定的调节作用，而氢氧化镍作为一种相对较为常见电极材料，其具有良好的水电解性能，但其也伴随着一定的独特特性，随着制备方法...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种硼掺杂铁镍基核壳电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)
前处理：对
NiFe
板进行打磨和除油处理，保持干燥待用；
2)
渗硼：
NiFe
板进行硼化处理；
3)
电沉积获得
FeNiB@Ni
核壳材料；
4)
电化学氧化：所述的
FeNiB@Ni
核壳材料在碱性溶液中进行电化学氧化，获得
FeNiB@Ni(OH)2复合材料
。2.
根据权利要求1所述的一种硼掺杂铁镍基核壳电极材料的制备方法，其特征在于，步骤
2)
的具体过程如下：将
0.5
～
5.0g
硼粉放入石英管中，将干净的
NiFe
板插入硼粉中；然后，石英管在保护气氛中以1～
10℃/min
的加热速率在
500
～
1000℃
下热处理5～
60min
；最后，石英管冷却到室温，从石英管中取出硼化的
NiFe
板完成硼化处理
。3.
根据权利要求2所述的一种硼掺杂铁镍基核壳电极材料的制备方法，其特征在于，步骤
2)
中，石英管在保护气氛中以2～
5℃/min
的加热速率在
700
～
1000℃
下热处理
20
～
60min。4.
根据权利要求1所述的一种硼掺杂铁镍基核壳电极材料的制备方法，其特征在于，步骤
3)
的具体内容如下：硼化的
NiFe
板作为阴极材料，铂电极作为阳极材料，将铂电极置于1～
5mol/L
的盐酸中浸泡5～
20min
去除表面杂质；将阴极材料和阳极材料置于装有电镀液的电解槽中，电镀液中含有
0.5
～
4.0mol/L
镍离子并调节
pH
值至3～9；控制电沉积温度为
20
～
60℃、
电流密度为
‑
100
～
‑
500A/m2，沉积
10
～
60min
，取出洗净并干燥即获得
FeNiB@Ni
核壳材料
。5.
根据权利要求4所述的一种硼掺杂铁镍基核壳电极材料的制备...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘敏，钱洲亥，伍廉奎，陈凌宇，张雪松，
申请(专利权)人：国网浙江省电力有限公司电力科学研究院，
类型：发明
国别省市：