一种制造技术

本发明专利技术公开了一种

【技术实现步骤摘要】
一种g
‑
C3N4量子点修饰的TiO2/ZnO异质结光电催化剂的制备方法


[0001]本专利技术属于光电催化
，特别涉及一种
g
‑
C3N4量子点修饰的
TiO2/ZnO
异质结光电催化剂的制备方法
。

技术介绍

[0002]利用可持续能源高效地生产清洁燃料已经成为人类当前面临的问题之一
。
由于氢能是未来最具潜力的清洁能源之一，光电化学
(PEC)
水解是一种转化和储存太阳能的过程
(
利用太阳能裂解水产生氢气
)
，为可再生氢燃料的生产和环境修复提供了一种很有前景的策略
。
随着国家环保及能源要求的日益提高，开发具备较高光电性能和稳定性的光电阳极具有重要的理论意义和工程应用价值
。
[0003]金属氧化物，如
TiO2、WO3、ZnO、Bi2WO6等由于其合适的能带结构
、
成本低
、
物化稳定性等优点，作为
PEC
全裂解水的光电阳极得到了广泛的研究
。
其中
TiO2被认为是目前最有前途的光电阳极材料，然而
TiO2的宽带隙导致其对光的响应范围仅保留在紫外光区域，对太阳能的利用率极低，加之电子空穴的高复合率，极大地限制了
TiO2在
PEC
中的利用
。
[0004]提高光电催化剂的光电性能和稳定性是推动光电催化裂解水析氢的关键
。
现有研究中主要思路大多基于元素掺杂
、
染料敏化
、
贵金属修饰
、
与其他半导体形成异质结
(
例如
TiO2/ZnOⅡ型异质结
)
等改性方法开发光电催化剂，但上述改性方法制备的光电催化剂其光电性能和稳定性均未得到较大改善
。

技术实现思路

[0005]针对上述现有技术存在的问题，本专利技术提供了一种
g
‑
C3N4量子点修饰的
TiO2/ZnO
异质结光电催化剂的制备方法，以解决现有光电催化剂其光电性能和稳定性均较差的技术问题
。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：
[0007]本专利技术的第一方面提供了一种
g
‑
C3N4量子点修饰的
TiO2/ZnO
异质结光电催化剂的制备方法，包括以下步骤：
[0008]S1、
采用一次水热法在
FTO
基底上负载
TiO2纳米棒阵列：
[0009]S2、
采用滴涂旋涂法在
TiO2纳米棒阵列表面生长
ZnO
种子层：
[0010]S3、
采用二次水热法制备
TiO2/ZnO
纳米树阵列；
[0011]S4、
以三聚氰胺为前驱体，采用气相沉积法将
g
‑
C3N4量子点沉积在
TiO2/ZnO
纳米树阵列的表面，制备
g
‑
C3N4量子点修饰的
TiO2/ZnO
异质结光电催化剂
。
[0012]优选地，步骤
S1
中，所述采用一次水热法在
FTO
基底上负载
TiO2纳米棒阵列，具体步骤为：
[0013]A11、
向混酸和去离子水构成的混酸溶液中加入钛酸四丁酯，得到钛酸四丁酯混合液，并将其转移至反应釜中；
[0014]A12、
将
FTO
浸入钛酸四丁酯混合液中进行一次水热反应，反应结束后，退火处理，最后在
FTO
基底上负载有
TiO2纳米棒阵列
。
[0015]优选地，所述一次水热反应温度为
140
～
160℃
，反应时间为1～
6h
；所述退火处理的温度为
420
～
500℃
，时间为
20
～
40min
；所述混酸与去离子水的体积比为1：2～1，所述钛酸四丁酯与去离子水的体积比为1：
20
～
40
，所述混酸由盐酸和乙酸按照体积比4～5：1混合而成；所述钛酸四丁酯混合液作为一次水热反应液在反应釜中的填充度为
50
％
。
[0016]优选地，步骤
S2
中，所述采用滴涂旋涂法在
TiO2纳米棒阵列表面生长
ZnO
种子层，具体步骤为：
(1)
滴涂：将基底上负载有
TiO2纳米棒阵列的
FTO
置于反应釜中，然后用醋酸锌溶液在转速
400
～
700r/min
下滴胶8～
12s
，至醋酸锌溶液覆盖整个
FTO
表面；
(2)
旋涂：滴涂完成后，再在转速
2500
～
3000r/min
下旋涂
25
～
32s
；
(3)
热处理：旋涂完成后，于
140
～
150℃
下热处理8～
12min
；
(4)
退火处理：热处理结束后，置于马弗炉中于
320
～
350℃
下退火
20
～
30min
，最后在
TiO2纳米棒阵列表面生长有
ZnO
种子层；其中，所述醋酸锌溶液的浓度为
0.32
～
0.40mol/L
，所述
ZnO
种子层的厚度为
95
～
105nm。
[0017]优选地，步骤
S3
中，所述采用二次水热法制备
TiO2/ZnO
纳米树阵列，具体步骤为：将步骤
S2
得到的基底上负载有表面生长
ZnO
种子层的
TiO2纳米棒阵列的
FTO
置于反应釜中，加入硝酸锌溶液和环六亚甲基四胺溶液，进行二次水热反应，反应结束后退火处理，使得
ZnO
分支生长在
TiO2纳米棒阵列四周，获得
TiO2/ZnO
纳米树阵列
。
[0018]优选地，所述二次水热反应的温度为
85
～
95℃
，反应时间为1～
3h
；所述退火温度为
320
～
380℃
，退火时间为
25
～
40m本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种
g
‑
C3N4量子点修饰的
TiO2/ZnO
异质结光电催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、
采用一次水热法在
FTO
基底上负载
TiO2纳米棒阵列：
S2、
采用滴涂旋涂法在
TiO2纳米棒阵列表面生长
ZnO
种子层：
S3、
采用二次水热法制备
TiO2/ZnO
纳米树阵列；
S4、
以三聚氰胺为前驱体，采用气相沉积法将
g
‑
C3N4量子点沉积在
TiO2/ZnO
纳米树阵列的表面，制备
g
‑
C3N4量子点修饰的
TiO2/ZnO
异质结光电催化剂
。2.
根据权利要求1所述的
g
‑
C3N4量子点修饰的
TiO2/ZnO
异质结光电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤
S1
中，所述采用一次水热法在
FTO
基底上负载
TiO2纳米棒阵列，具体步骤为：
A11、
向混酸和去离子水构成的混酸溶液中加入钛酸四丁酯，得到钛酸四丁酯混合液，并将其转移至反应釜中；
A12、
将
FTO
浸入钛酸四丁酯混合液中进行一次水热反应，反应结束后，退火处理，最后在
FTO
基底上负载有
TiO2纳米棒阵列
。3.
根据权利要求2所述的
g
‑
C3N4量子点修饰的
TiO2/ZnO
异质结光电催化剂的制备方法，其特征在于，所述一次水热反应温度为
140
～
160℃
，反应时间为1～
6h
；所述退火处理的温度为
420
～
500℃
，时间为
20
～
40min
；所述混酸与去离子水的体积比为1：2～1，所述钛酸四丁酯与去离子水的体积比为1：
20
～
40
，所述混酸由盐酸和乙酸按照体积比4～5：1混合而成
。4.
根据权利要求2所述的
g
‑
C3N4量子点修饰的
TiO2/ZnO
异质结光电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤
S2
中，所述采用滴涂旋涂法在
TiO2纳米棒阵列表面生长
ZnO
种子层，具体步骤为：
(1)
滴涂：将基底上负载有
TiO2纳米棒阵列的
FTO
置于反应釜中，然后用醋酸锌溶液在转速
400
～
700r/min
下滴胶8～
12s
，至醋酸锌溶液覆盖整个
FTO
表面；
(2)
旋涂：滴涂完成后，再在转速
2500
～
3000r/min
下旋涂
25
～
32s
；
(3)
热处理：旋涂完成后，于
140
～
150℃
下热处理8～
12min
；
(4)
退火处理：热...

【专利技术属性】
技术研发人员：王如意，李兴智，王玲玲，贾勇，郭丽娜，
申请(专利权)人：安徽工业大学，
类型：发明
国别省市：