一种负载制造技术

本发明专利技术公开了一种负载

【技术实现步骤摘要】
一种负载Co/Co9S8异质纳米颗粒的氮硫共掺杂碳纳米片的制备方法及其应用


[0001]本专利技术属于氧催化剂
，具体涉及一种负载
Co/Co9S8异质纳米颗粒的氮硫共掺杂碳纳米片的制备方法及其应用
。

技术介绍

[0002]近年来，随着化石燃料的快速消耗和环境污染的加剧，人们对可再生能源存储和转换设备的研究越来越广泛，如可再生燃料电池和全解水等
。OER
作为这些新兴能源技术中的关键反应之一，也受到了广泛的关注
。
然而，
OER
过程中存在过电位较大，反应动力学迟缓等问题
。
迄今为止，商业化的
IrO2和
RuO2催化剂具有优异的
OER
电催化性能，但由于储量稀缺和价格过高，影响了
OER
相关电化学器件的整体发展
。
因此，开发高效稳定且廉价的
OER
电催化剂来代替贵金属基催化剂已迫在眉睫
。
[0003]目前，许多研究已经将目光转向了非贵金属基电催化剂，其中，过渡金属基纳米复合材料以其优良的电化学性能和可调组分结构等在电催化领域中引起了广泛的研究
。
在众多可替代的催化剂中，过渡金属钴基催化剂因其优良的电催化性能
、
低廉的成本和丰富的储量备受关注
。
研究表明，将金属单质与半导体进行结合形成异质结构的
Schottky
界面，可以有效提高催化剂的导电性能和催化活性
。
同时，由于杂原子可以改变碳材料的电荷密度和电子结构，从而提高催化活性，因此将杂原子掺杂到碳材料中也是提升催化剂性能的常见策略
。
[0004]综上所述，将
Co9S8与
Co
单质进行结合形成
Schottky
界面，同时负载于杂原子掺杂的碳材料中可以制得高效能的
OER
电催化剂
。

技术实现思路

[0005]为解决上述问题，本专利技术公开了一种负载
Co/Co9S8异质纳米颗粒的氮硫共掺杂碳纳米片的制备方法及其应用，通过简单混合原料，再采用溶胶凝胶法以及热解策略，将单质
Co
和
Co9S8形成的具有
Schottky
界面的纳米颗粒与
N、S
共掺杂的碳纳米片进行结合，从而得到负载
Co/Co9S8异质纳米颗粒的氮硫共掺杂碳纳米片，该制备方法简易通用，成本低廉，可实现大规模生产，制得的负载
Co/Co9S8异质纳米颗粒的氮硫共掺杂碳纳米片作为析氧电催化剂材料表现出优异的催化活性和稳定性
。
[0006]为达到上述目的，本专利技术的技术方案如下：一种负载
Co/Co9S8异质纳米颗粒的氮硫共掺杂碳纳米片的制备方法，具体步骤如下：（1）在钴氰化钾和硫脲的混合水溶液中加入壳聚糖醋酸水溶液，经过超声混合均匀后形成溶胶，再经冷冻干燥后得到气凝胶；（2）将步骤（1）制得的气凝胶在惰性气氛保护下升温，经过高温煅烧后得到黑色固体产物；
（3）将步骤（2）得到的黑色固体产物充分研磨成粉末，经水和乙醇洗涤后于烘箱内干燥，得到负载
Co/Co9S8异质纳米颗粒的氮硫共掺杂碳纳米片
。
[0007]作为本专利技术的一种改进，所述步骤（1）中钴氰化钾与硫脲的摩尔比为
1:2~4。
[0008]作为本专利技术的一种改进，所述步骤（1）中壳聚糖醋酸水溶液浓度为
10~30 mg/mL。
[0009]作为本专利技术的一种改进，所述步骤（2）中惰性气氛为氮气
、
氦气或氩气中的任一种或多种混合
。
[0010]作为本专利技术的一种改进，所述步骤（2）中升温温度为
800~900℃
，升温速率为
2.5~10 ℃
•
min
‑1。
[0011]作为本专利技术的一种改进，所述步骤（2）中高温煅烧时间为
1~5 h。
[0012]作为本专利技术的一种改进，所述步骤（3）中烘箱内干燥温度为
40℃。
[0013]本专利技术还提供了一种由上述方法制得的负载
Co/Co9S8异质纳米颗粒的氮硫共掺杂碳纳米片
。
[0014]本专利技术还有一个目的是提供上述方法制备的负载
Co/Co9S8异质纳米颗粒的氮硫共掺杂碳纳米在制备碱性氧反应电催化剂中的应用
。
[0015]本专利技术的有益效果为：（1）以
Co
和
Co9S8形成的
Schottky
界面，有利于电子的快速转移，同时可以提高催化剂的电导率
。
[0016]（2）
N、S
两种杂原子的掺杂可以改变碳基底中的电荷密度以及电子结构，从而提高材料的催化活性
。
[0017]（3）二维的碳纳米片结构可以分散金属活性位点，同时可以锚定金属纳米颗粒，防止其在电解液中脱落
。
[0018]（4）选用的原材料壳聚糖价格低廉，与传统制备析氧电催化剂材料的方法相比，本方法工艺操作简单
、
成本低廉
、
可实现大规模生产
。
附图说明
[0019]图1为本专利技术制备的负载
Co/Co9S8异质纳米颗粒的氮硫共掺杂碳纳米片的
SEM
图谱
。
[0020]图2为本专利技术制备的负载
Co/Co9S8异质纳米颗粒的氮硫共掺杂碳纳米片的
TEM
图谱
。
[0021]图3为本专利技术制备的负载
Co/Co9S8异质纳米颗粒的氮硫共掺杂碳纳米片的
HRTEM
图谱
。
[0022]图4为本专利技术制备的负载
Co/Co9S8异质纳米颗粒的氮硫共掺杂碳纳米片的的
XRD
图谱
。
[0023]图5为本专利技术制备的负载
Co/Co9S8异质纳米颗粒的氮硫共掺杂碳纳米片的
BET
曲线图
。
[0024]图6为本专利技术制备的负载
Co/Co9S8异质纳米颗粒的氮硫共掺杂碳纳米片的
Raman
图谱
。
[0025]图7为本专利技术制备的负载
Co/Co9S8异质纳米颗粒的氮硫共掺杂碳纳米片在
1.0 M KOH
溶液中析氧反应性能测试得到的
LSV
曲线图
。
具体实施方式
[0026]下面结合附图和具体实施方式，进一步阐明本专利技术，应理解下述具体实施方式仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围
。
[0027]实施例1（1）将
0.02 mmol
的
K3[Co(CN)6]和<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种负载
Co/Co9S8异质纳米颗粒的氮硫共掺杂碳纳米片的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：（1）在钴氰化钾和硫脲的混合水溶液中加入壳聚糖醋酸水溶液，经过超声混合均匀后形成溶胶，再经冷冻干燥后得到气凝胶；（2）将步骤（1）制得的气凝胶在惰性气氛保护下升温，经过高温煅烧后得到黑色固体产物；（3）将步骤（2）得到的黑色固体产物充分研磨成粉末，经水和乙醇洗涤后于烘箱内干燥，得到负载
Co/Co9S8异质纳米颗粒的氮硫共掺杂碳纳米片
。2.
根据权利要求1所述的一种负载
Co/Co9S8异质纳米颗粒的氮硫共掺杂碳纳米片的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中钴氰化钾与硫脲的摩尔比为
1:2~4。3.
根据权利要求1所述的一种负载
Co/Co9S8异质纳米颗粒的氮硫共掺杂碳纳米片的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中壳聚糖醋酸水溶液浓度为
10~30 mg/mL。4.
根据权利要求1所述的一种负载
Co/Co9S8异质纳米颗粒的氮硫共掺杂碳纳米片的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中惰性气氛为氮气
、
氦气或氩气中的任一种或多...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐林，方瑜，周其兴，孙冬梅，席航，唐亚文，
申请(专利权)人：南京宝雅气体有限公司，
类型：发明
国别省市：