电池级硫酸锰及其提纯制备方法技术

本申请提供的电池级硫酸锰及其提纯制备方法，方法包括如下步骤：以去离子水溶解工业级硫酸锰，添加双氧水和硫酸，直至硫酸锰溶液中的亚铁离子充分氧化，得到第二硫酸锰溶液；将第二硫酸锰溶液抽滤后得到第一滤液，将第一滤液结晶后再抽滤，得到第一硫酸锰固体和第一废液；将第一硫酸锰固体以钙镁除杂剂浸泡并洗涤，干燥后再用去离子水溶解，得到第三硫酸锰溶液；对之浓缩结晶并抽滤，分离得第二硫酸锰固体和第一母液，若通过纯度检测，即得到电池级硫酸锰

【技术实现步骤摘要】
电池级硫酸锰及其提纯制备方法


[0001]本专利技术涉及锂电池原材料生产制备方法领域，特别是涉及一种电池级硫酸锰及其提纯制备方法
。

技术介绍

[0002]无水硫酸锰是近白色的正交晶系结晶，密度
3.25g/cm3，熔点
700℃
，易溶于水
。
近年来，随着化石能源的日益短缺和环境问题的逐步凸显，发展新能源已成为全球共识
。
锂离子电池技术日趋成熟，目前已经占据了市场的主导地位
。
硫酸锰可以用于锂离子电池用镍钴锰三元材料的制备，生产锰酸锂前驱体
(
包括镍钴锰三元材料和锰镍
、
锰钴等二元材料
)。
但应用在新能源电池领域的硫酸锰有着很高的纯度标准，这就使得电池级硫酸锰的生产技术要求较严，产品成本较高
。
[0003]目前而言，电池级硫酸锰的制备方法通常为高温结晶
、
常压重结晶和氟化法等，单一的提纯方法面临着很大的技术挑战，例如高温结晶法难以做到有效且及时的固液分离，而常压重结晶产率低，氟化法成本高技术工艺复杂等等
。
为此，必须改进方法，以期获得提纯率高，生产效率高的新工艺
。

技术实现思路

[0004]基于此，有必要针对上述提到的至少一个问题，提供一种电池级硫酸锰及其提纯制备方法
。
[0005]第一个方面，本申请提供了一种电池级硫酸锰的提纯制备方法，包括如下步骤：
[0006]以去离子水溶解工业级硫酸锰，在得到的第一硫酸锰溶液中添加双氧水和硫酸，直至所述第一硫酸锰溶液中的亚铁离子充分氧化，得到第二硫酸锰溶液；
[0007]将所述第二硫酸锰溶液抽滤后得到第一滤液，将所述第一滤液结晶后再抽滤，得到第一硫酸锰固体和第一废液；
[0008]将所述第一硫酸锰固体以钙镁除杂剂浸泡并洗涤，干燥后再用去离子水溶解，得到第三硫酸锰溶液；
[0009]对所述第三硫酸锰溶液进行浓缩结晶并抽滤，分离得第二硫酸锰固体和第一母液，当所述第二硫酸锰固体通过纯度检测，即得到电池级硫酸锰
。
[0010]在第一个方面的某些实现方式中，所述当所述第二硫酸锰固体通过纯度检测的步骤，包括：将所述第二硫酸锰固体放入钙镁除杂剂中浸泡并洗涤，干燥后进行纯度检测
。
[0011]结合第一个方面和上述实现方式，在第一个方面的某些实现方式中，所述分离得第二硫酸锰固体和母液的步骤之后，还包括：
[0012]若所述第二硫酸锰固体未通过纯度检测，将所述第二硫酸锰固体用去离子水溶解，再进行浓缩结晶并抽滤，分离得第三硫酸锰固体和第二母液；
[0013]重复进行纯度检测
、
去离子水溶解
、
浓缩结晶并抽滤，直至得到的硫酸锰固体通过纯度检测
。
[0014]结合第一个方面和上述实现方式，在第一个方面的某些实现方式中，所述第一硫酸锰溶液的波美度为
41.2
‑
42.7。
[0015]结合第一个方面和上述实现方式，在第一个方面的某些实现方式中，所述直至所述第一硫酸锰溶液中的亚铁离子充分氧化的步骤，包括：
[0016]调节所述第一硫酸锰溶液的
pH
值，取少量所述第一硫酸锰溶液进行亚铁离子检测，若存在亚铁离子，则继续向所述第一硫酸锰溶液中添加双氧水，重复检测亚铁离子，直至检测不出亚铁离子
。
[0017]结合第一个方面和上述实现方式，在第一个方面的某些实现方式中，所述硫酸的浓度为1～
2mol/L
，所述第一硫酸锰溶液的
pH
值为
4.0
±
0.5。
[0018]结合第一个方面和上述实现方式，在第一个方面的某些实现方式中，所述取少量所述第一硫酸锰溶液进行亚铁离子检测的步骤，包括：
[0019]利用酸性高锰酸钾溶液检测亚铁离子，观察酸性高锰酸钾溶液的颜色变化，若褪色，则表明所述第一硫酸锰溶液中存在亚铁离子，继续向所述第一硫酸锰溶液中添加双氧水，直至通过测试
。
[0020]结合第一个方面和上述实现方式，在第一个方面的某些实现方式中，所述将所述第一滤液结晶后再抽滤的步骤，包括：
[0021]将所述第一滤液放入具有聚四氟乙烯内衬的高压釜中，升温至
160
～
200℃
并保温6～
10
小时
。
[0022]结合第一个方面和上述实现方式，在第一个方面的某些实现方式中，所述第三硫酸锰溶液的波美度为
50.6
～
51.8
，所述浓缩结晶的步骤中浓缩倍率为
0.30
±
0.05。
[0023]第二个方面，本专利技术申请提供了一种电池级硫酸锰，采用本申请第一个方面中任一项描述的电池级硫酸锰的提纯制备方法制备
。
[0024]本专利技术的实施例中提供的技术方案带来如下有益技术效果：
[0025]本专利技术提供的电池级硫酸锰的提纯制备方法以普通硫酸锰工业品为原料，经高温结晶，甚至浓缩结晶，经钙镁除杂剂浸泡清洗，所得产品经检测，各项杂质的含量均达到了电池级硫酸锰的指标要求，该方法过程简单，对设备的要求低，且使用过的钙镁除杂剂可以经蒸馏处理回收利用
。
从整个工艺流程的回收率来看，试产结晶回收率最好可达到
60
％，具有较为可观的经济效益
。
[0026]本申请附加的方面和优点将在后续部分中给出，并将从后续的描述中详细得到理解，或通过对本专利技术的具体实施了解到
。
附图说明
[0027]图1为本专利技术一实施例中电池级硫酸锰的提纯制备方法的流程示意图；
[0028]图2为本专利技术一实施例中电池级硫酸锰的提纯制备方法的流程框架示意图
。
具体实施方式
[0029]为了便于理解本专利技术，下面将参照相关附图对本专利技术进行更全面的描述
。
附图中给出了本专利技术的可能的实施例
。
但是，本专利技术可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文已经通过附图描述的实施例
。
通过参考附图描述的实施例是示例性的，用于使对本专利技术的
公开内容的理解更加透彻全面，而不能解释为对本专利技术的限制
。
此外，如果已知技术的详细描述对于示出的本专利技术的特征是非必要技术的，则可能将这些技术细节予以省略
。
[0030]相关领域的技术人员可以理解，除非另外定义，这里使用的所有术语
(
包括技术术语和科学术语
)
，具有与本专利技术所属领域中的普通技术人员的一般理解相同的意义
。
还应该理解的是，诸如通用字典中定义的那些术语，应该被理解为具有与现有技术中的意义一致的意义，并且除非像这里一样被特定定义，否则不会用理本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种电池级硫酸锰的提纯制备方法，其特征在于，包括如下步骤：以去离子水溶解工业级硫酸锰，在得到的第一硫酸锰溶液中添加双氧水和硫酸，直至所述第一硫酸锰溶液中的亚铁离子充分氧化，得到第二硫酸锰溶液；将所述第二硫酸锰溶液抽滤后得到第一滤液，将所述第一滤液结晶后再抽滤，得到第一硫酸锰固体和第一废液；将所述第一硫酸锰固体以钙镁除杂剂浸泡并洗涤，干燥后再用去离子水溶解，得到第三硫酸锰溶液；对所述第三硫酸锰溶液进行浓缩结晶并抽滤，分离得第二硫酸锰固体和第一母液，当所述第二硫酸锰固体通过纯度检测，即得到电池级硫酸锰
。2.
根据权利要求1所述的电池级硫酸锰的提纯制备方法，其特征在于，所述当所述第二硫酸锰固体通过纯度检测的步骤，包括：将所述第二硫酸锰固体放入钙镁除杂剂中浸泡并洗涤，干燥后进行纯度检测
。3.
根据权利要求1所述的电池级硫酸锰的提纯制备方法，其特征在于，所述分离得第二硫酸锰固体和母液的步骤之后，还包括：若所述第二硫酸锰固体未通过纯度检测，将所述第二硫酸锰固体用去离子水溶解，再进行浓缩结晶并抽滤，分离得第三硫酸锰固体和第二母液；重复进行纯度检测
、
去离子水溶解
、
浓缩结晶并抽滤，直至得到的硫酸锰固体通过纯度检测
。4.
根据权利要求1所述的电池级硫酸锰的提纯制备方法，其特征在于，所述第一硫酸锰溶液的波美度为
41.2
～
42.7。5.
根据权利要求1所述的电池级硫酸锰的提纯制备方法，其特征在于，所述直至所述第一硫酸锰溶液中的亚铁离子充分氧化的步骤，包括：调节所述第一硫酸锰溶液的

【专利技术属性】
技术研发人员：张良，朱岭，滕飞洋，李汉伟，
申请(专利权)人：广西东显新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：