一种高温熔融消解试剂及方法技术

本发明专利技术提供一种高温熔融消解试剂及方法

【技术实现步骤摘要】
一种高温熔融消解试剂及方法、化学样品分析方法


[0001]本专利技术涉及化学分析
，具体而言，涉及一种高温熔融消解试剂及方法
、
化学样品分析方法
。

技术介绍

[0002]岩矿
、
类矿
、
金属及合金等无机材料的化学分析样本，需要经过消解流程，将样本中待分析组分均匀溶解溶液中，再用于后续分析测量环节
。
高温熔融消解是通过将化学分析样本与固态溶剂快速熔解，得到化学分析样本和固态熔剂共熔体，进而制得溶液的方法
。
[0003]目前高温熔融消解过程中常用的试剂有碳酸钠
、
碳酸钠
+
硼酸
、
碳酸钠
+
过氧化钠
、
氢氧化钠
+
硝酸钾
、
碳酸钠
+
硝酸钾
+
草酸等，主要流程包括：加入高温熔融试剂，加入化学分析样本并混匀，覆盖一层高温熔融试剂，进行高温熔融，然后用水或酸浸出熔块，得到消解溶液
。
但是，现有技术中的高温熔融试剂进行消解时耗时较长，通常在3‑
4h
，消解效率较低，无法满足生产经营过程中对化学分析结果的时效性需求，且在高温熔融消解过程中容易发生迸溅等问题，导致最终检测结果准确度受限
。

技术实现思路

[0004]本专利技术解决的问题是如何提供一种能够提高高温熔融消解效率，并不影响检测准确度的高温熔融消解试剂
。
[0005]为解决上述问题，本专利技术提供一种高温熔融消解试剂，包括第一组合物
、
第二组合物和第三组合物，所述第一组合物
、
所述第二组合物和所述第三组合物的质量比为
(1
‑
5)
：
(20
‑
80)
：
(20
‑
50)
；
[0006]所述第一组合物包括内标试剂和第一发泡剂，所述内标试剂和所述第一发泡剂的质量比为
(1
‑
5)
：
(1
‑
3)
；
[0007]所述第二组合物包括第一强氧化剂
、
第一弱碱性氧化剂和热分解发气剂，所述第一强氧化剂
、
所述第一弱碱性氧化剂和所述热分解发气剂的质量比为
(85
‑
95)
：
(7
‑
12)
：
(0.6
‑
1.2)
；
[0008]所述第三组合物包括第二弱碱性氧化剂
、
第二强氧化剂和第二发泡剂，所述第二弱碱性氧化剂
、
所述第二强氧化剂和所述第二发泡剂的质量比为
(27
‑
35)
：
(60
‑
70)
：
(0.5
‑
1.2)
；
[0009]其中，所述第一发泡剂和所述第二发泡剂用于组成二合一发泡剂；
[0010]所述第一组合物
、
所述第二组合物和所述第三组合物用于由下至上依次铺设于消解容器中，化学样品用于设置于所述第二组合物和所述第三组合物之间
。
[0011]优选地，所述内标试剂包括碱式碳酸锌
、
氧化铜和氧化钴的其中一种，所述第一强氧化剂和所述第二强氧化剂包括过氧化钠
、
过氧化钾和过氧化锂中的其中一种，所述第一弱碱性氧化剂和所述第二弱碱性氧化剂包括碳酸钠和碳酸钾的其中一种，所述热分解发气剂包括硝酸钾
、
硝酸钠和硝酸钴中的其中一种；
[0012]所述第一发泡剂包括四硼酸锂
、
硼酸锂和硼砂中的其中一种，所述第二发泡剂包括氟化钠和氟化钾的其中一种
。
[0013]优选地，所述第一组合物
、
所述第二组合物和所述第三组合物的质量比为
(1
‑
2)
：
(20
‑
50)
：
(10
‑
30)
；
[0014]所述第一组合物中，所述内标试剂为碱式碳酸锌，所述第一发泡剂为四硼酸锂；
[0015]所述第二组合物中，所述第一强氧化剂为过氧化钠，所述第一弱碱性氧化剂为碳酸钠，所述热分解发气剂为硝酸钾；
[0016]所述第三组合物中，所述第二强氧化剂为过氧化钠，所述第二弱碱性氧化剂为碳酸钠，所述第二发泡剂为氟化钠
。
[0017]优选地，所述第一组合物中，所述第一组合物
、
所述第二组合物和所述第三组合物的质量比为2：
20
：
15
；
[0018]所述第一组合物中，所述碱式碳酸锌和所述四硼酸锂的质量比为3：2；
[0019]所述第二组合物中，所述过氧化钠
、
所述碳酸钠和所述硝酸钾的质量比为
90
：9：1；
[0020]所述第三组合物中，所述碳酸钠
、
所述过氧化钠和所述氟化钠的质量比为
10
：
40
：
1。
[0021]本专利技术提供的高温熔融消解试剂包括第一组合物
、
第二组合物和第三组合物，通过不同组合物的相互配合实现了快速高温熔融消解，能够在3‑
5min
内完成化学样品的高温熔融，显著提高了高温熔融的效率，从而满足了生产经营活动中对化学样品检测的时效性要求，且避免了高温熔融消解过程中搅拌带来的污染和挂壁等问题，并避免样品迸出而导致的影响检测准确度的问题
。
具体来讲：第一组合物能够提供内标元素，且含有二合一发泡剂中的其中一个组分，将其铺设于底部具有一定的助熔作用；第二组合物包括强氧化剂
、
弱碱性氧化剂和热分解发气剂，熔点较低，具有强氧化作用，能够快速形成熔融液体，加快熔融进程，且热分解发气剂在熔化过程中所释放的气体能够发挥第一次推搅作用，此外，第二组合物在形成熔融液体之前，具有一定的阻隔作用，避免了第一发泡剂和第二发泡剂的反应；第三组合物覆盖于化学样品上方，初始阶段具有保温作用，能够进一步加快第二组合物的熔融效率，且第三组合物中也包括弱碱性氧化剂和强氧化剂，在其熔融过程中能够与第一组合物
、
第二组合物快速混合，进一步提高对化学样品的消解能力，而第三组合物中第二发泡剂在与第一组合物中第一发泡剂混合后，能够发生反应，产生气泡，发挥第二次的推搅作用，达到快速熔融的目的
。
[0022]本专利技术还提供了一种高温熔融消解方法，基于如上所述的高温熔融消解试剂，包括以下步骤：
[0023]步骤
S1、
配制第一组合物<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种高温熔融消解试剂，其特征在于，包括第一组合物
、
第二组合物和第三组合物，所述第一组合物
、
所述第二组合物和所述第三组合物的质量比为
(1
‑
5)
：
(20
‑
80)
：
(20
‑
50)
；所述第一组合物包括内标试剂和第一发泡剂，所述内标试剂和所述第一发泡剂的质量比为
(1
‑
5)
：
(1
‑
3)
；所述第二组合物包括第一强氧化剂
、
第一弱碱性氧化剂和热分解发气剂，所述第一强氧化剂
、
所述第一弱碱性氧化剂和所述热分解发气剂的质量比为
(85
‑
95)
：
(7
‑
12)
：
(0.6
‑
1.2)
；所述第三组合物包括第二弱碱性氧化剂
、
第二强氧化剂和第二发泡剂，所述第二弱碱性氧化剂
、
所述第二强氧化剂和所述第二发泡剂的质量比为
(27
‑
35)
：
(60
‑
70)
：
(0.5
‑
1.2)
；其中，所述第一发泡剂和所述第二发泡剂用于组成二合一发泡剂；所述第一组合物
、
所述第二组合物和所述第三组合物用于由下至上依次铺设于消解容器中，化学样品用于设置于所述第二组合物和所述第三组合物之间
。2.
根据权利要求1所述的高温熔融消解试剂，其特征在于，所述内标试剂包括碱式碳酸锌
、
氧化铜和氧化钴的其中一种，所述第一强氧化剂和所述第二强氧化剂包括过氧化钠
、
过氧化钾和过氧化锂中的其中一种，所述第一弱碱性氧化剂和所述第二弱碱性氧化剂包括碳酸钠和碳酸钾的其中一种，所述热分解发气剂包括硝酸钾
、
硝酸钠和硝酸钴中的其中一种；所述第一发泡剂包括四硼酸锂
、
硼酸锂和硼砂中的其中一种，所述第二发泡剂包括氟化钠和氟化钾的其中一种
。3.
根据权利要求2所述的高温熔融消解试剂，其特征在于，所述第一组合物
、
所述第二组合物和所述第三组合物的质量比为
(1
‑
2)
：
(20
‑
50)
：
(10
‑
30)
；所述第一组合物中，所述内标试剂为碱式碳酸锌，所述第一发泡剂为四硼酸锂；所述第二组合物中，所述第一强氧化剂为过氧化钠，所述第一弱碱性氧化剂为碳酸钠，所述热分解发气剂为硝酸钾；所述第三组合物中，所述第二强氧化剂为过氧化钠，所述第二弱碱性氧化剂为碳酸钠，所述第二发泡剂为氟化钠
。4.
...

【专利技术属性】
技术研发人员：马雷，乔石，杜莎，马尚，胥泽兰，
申请(专利权)人：中国第一重型机械股份公司，
类型：发明
国别省市：