一种改性丙烯酸酯单体及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种改性丙烯酸酯单体及其制备方法，包括如下步骤：步骤

【技术实现步骤摘要】
一种改性丙烯酸酯单体及其制备方法


[0001]本专利技术涉及丙烯酸类单体合成
，具体涉及一种改性丙烯酸酯单体及其制备方法
。

技术介绍

[0002]水性涂料凭借其优异的环保性能，在涂料行业深受青睐
。
石墨烯作为一种综合性能优异的功能材料，二者的有机结合必将为制备高性能水性涂料，拓宽其应用领域开辟一条新途径
。
[0003]石墨烯由于其具有超隔离性
、
超疏水性和超高比表面积等优异性能，使其 成为
21
世纪改善水性涂料防腐性能的革命性材料，但是由于其超高的比表面积以及石墨烯层间的范德华力，使得其在防腐涂料中容易出现团聚的现象，影响涂料 的防腐性能，限制了其在防腐涂料中的应用
。

技术实现思路

[0004]为了解决上述技术问题，本专利技术提供一种改性丙烯酸酯单体及其制备方法
。
[0005]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：一种改性丙烯酸酯单体的制备方法，包括如下步骤：步骤
S1、
将质量分数
20%
亚硫酸氢钠水溶液
、
质量分数
25%
氢氧化钠水溶液加入装有去离子水的四口烧瓶中，通入氮气排出空气，匀速搅拌
15min
后调节体系
pH
，直至
pH=6.5
‑7，升温至
65℃
，缓慢加入丙三醇三缩水甘油醚，匀速搅拌并反应
2h
，反应结束后冷却至室温，蒸馏，制得中间体1；步骤
S1
中丙三醇三缩水甘油醚上的一个环氧基能够与亚硫酸氢钠反应，制得中间体1，结构如下所示：
[0006]步骤
S2、
将氧化石墨烯和
KH550
加入去离子水中，升温至
80℃
，保温反应
24h
，加入中间体1，升温至
45
‑
50℃
，匀速搅拌并反应
12h
，反应结束后旋蒸，制得中间体2；步骤
S2
中通过硅烷偶联剂
KH550
水解形成的硅醇与氧化石墨烯上的羟基缩合，进而将
KH550
接枝在石墨烯表面，之后加入中间体1，中间体1上的环氧基与
KH550
上的氨基反应，进而制备出中间体2；步骤
S3、
将制得的中间体2和邻氨基苯甲酸烯内酯加入
N
，
N
‑
二甲基甲酰胺中，升温至
60
‑
65℃
，匀速搅拌并反应
4h
，反应结束后旋蒸，制得改性丙烯酸酯单体
。
[0007]步骤
S3
中中间体2上剩余的环氧基能够与邻氨基苯甲酸烯内酯上的氨基反应，进而将碳碳双键接入中间体2结构中，制备出改性丙烯酸酯单体
。
[0008]进一步地：步骤
S1
中控制亚硫酸氢钠
、
氢氧化钠
、
丙三醇三缩水甘油醚和去离子水的摩尔比为8‑
10∶1∶8
‑
10∶5。
[0009]进一步地：步骤
S2
中控制氧化石墨烯
、KH550
和去离子水的用量比为
1∶20∶100
，
KH550
和中间体1的摩尔比为
1∶1。
[0010]进一步地：控制中间体2和邻氨基苯甲酸烯内酯的摩尔比为
1∶1。
[0011]一种改性丙烯酸酯单体，由上述制备方法制成
。
[0012]本专利技术的有益效果：本专利技术制备出一种改性丙烯酸酯单体，将丙三醇三缩水甘油醚作为连接剂，将提高单体亲水性的磺酸基团和石墨烯接入单体中，进而赋予通过该单体制备出的涂料优异的耐腐蚀性能，制备过程中丙三醇三缩水甘油醚上的一个环氧基能够与亚硫酸氢钠反应，制得中间体1，过硅烷偶联剂
KH550
水解形成的硅醇与氧化石墨烯上的羟基缩合，进而将
KH550
接枝在石墨烯表面，之后加入中间体1，中间体1上的环氧基与
KH550
上的氨基反应，进而制备出中间体2，最后中间体2上剩余的环氧基能够与邻氨基苯甲酸烯内酯上的氨基反应，进而将碳碳双键接入中间体2结构中，制备出改性丙烯酸酯单体
。
具体实施方式
[0013]下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚
、
完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例
。
基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围
。
实施例1
[0014]一种改性丙烯酸酯单体的制备方法，包括如下步骤：步骤
S1、
将质量分数
20%
亚硫酸氢钠水溶液
、
质量分数
25%
氢氧化钠水溶液加入装有去离子水的四口烧瓶中，通入氮气排出空气，匀速搅拌
15min
后调节体系
pH
，直至
pH=6.5
，升温至
65℃
，缓慢加入丙三醇三缩水甘油醚，匀速搅拌并反应
2h
，反应结束后冷却至室温，蒸馏，制得中间体1，步骤
S1
中控制亚硫酸氢钠
、
氢氧化钠
、
丙三醇三缩水甘油醚和去离子水的摩尔比为
8∶1∶8∶5
；步骤
S2、
将氧化石墨烯和
KH550
加入去离子水中，升温至
80℃
，保温反应
24h
，加入中间体1，升温至
45℃
，匀速搅拌并反应
12h
，反应结束后旋蒸，制得中间体2，控制氧化石墨烯
、KH550
和去离子水的用量比为
1∶20∶100
，
KH550
和中间体1的摩尔比为
1∶1
；步骤
S3、
将制得的中间体2和邻氨基苯甲酸烯内酯加入
N
，
N
‑
二甲基甲酰胺中，升温至
60℃
，匀速搅拌并反应
4h
，反应结束后旋蒸，制得改性丙烯酸酯单体，控制中间体2和邻氨基苯甲酸烯内酯的摩尔比为
1∶1。
实施例2
[0015]一种改性丙烯酸酯单体的制备方法，包括如下步骤：步骤
S1、
将质量分数
20%
亚硫酸氢钠水溶液
、
质量分数
25%
氢氧化钠水溶液加入装有去离子水的四口烧瓶中，通入氮气排出空气，匀速搅拌
15min
后调节体系本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种改性丙烯酸酯单体的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤
S1、
将质量分数
20%
亚硫酸氢钠水溶液
、
质量分数
25%
氢氧化钠水溶液加入装有去离子水的四口烧瓶中，通入氮气排出空气，匀速搅拌
15min
后调节体系
pH
，直至
pH=6.5
‑7，升温至
65℃
，缓慢加入丙三醇三缩水甘油醚，匀速搅拌并反应
2h
，反应结束后冷却至室温，蒸馏，制得中间体1；步骤
S2、
将氧化石墨烯和
KH550
加入去离子水中，升温至
80℃
，保温反应
24h
，加入中间体1，升温至
45
‑
50℃
，匀速搅拌并反应
12h
，反应结束后旋蒸，制得中间体2；步骤
S3、
将制得的中间体2和邻氨基苯甲酸烯内酯加入
N
，
N

【专利技术属性】
技术研发人员：邓云，张定德，
申请(专利权)人：广东嘉元新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：