一种改性丙烯酸树脂及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种改性丙烯酸树脂及其制备方法，改性丙烯酸树脂的制备方法，包括：第一步，制备双环氧基愈创木醚树脂；第二步，制备丙烯酸树脂中间产物；第三步，制备改性丙烯酸树脂

【技术实现步骤摘要】
一种改性丙烯酸树脂及其制备方法


[0001]本专利技术涉及树脂领域，具体涉及一种改性丙烯酸树脂及其制备方法
。

技术介绍

[0002]涂料是用不同的施工工艺涂覆在物件表面，形成粘附牢固
、
具有一定强度
、
连续的固态薄膜
。
涂料一般包含四种基本成分：成膜物质
、
颜料
、
溶剂和添加剂
。
涂料作为一类现代多功能性的工程材料，用途十分广泛
。
目前，我国涂料行业正朝着环保性
、
经济性
、
高性能三大方向发展，大力发展的是低含量溶剂
、
水性化及无溶剂化
、
粉末
、
紫外光固化涂料
。
[0003]丙烯酸树脂具有较好的光泽度
、
耐候性和化学稳定性，且无污染
、
无毒性
、
无刺激性等优点，是一种低
VOC
的绿色环保型产品，也是目前较为活跃的研究和开发领域
。
但常规丙烯酸酯树脂存在如成膜温度高
、
胶膜硬度低
、
抗回粘性差
、
耐水性不好
、
附着力差等缺点，这在一定程度上限制了它的应用
。
近些年，环氧改性丙烯酸树脂在涂料中的应用优势逐渐显现，不仅增强了丙烯酸树脂的附着力表现，而且在腐蚀抗性
、
硬度以及黏合力方面都有一定程度的提升
。
但是，传统所使用的双酚
A
型环氧改性丙烯酸树脂的脆性比较大，机械强度方面也是无法满足需求，无法应用于需求更高的产品上
。
[0004]因此，为了克服以上缺陷而进一步改性丙烯酸树脂己成为当前的研究热点
。

技术实现思路

[0005]针对现有技术中存在的问题，本专利技术的目的是提供一种改性丙烯酸树脂及其制备方法
。
[0006]本专利技术的目的采用以下技术方案来实现：
[0007]第一方面，本专利技术提供一种改性丙烯酸树脂的制备方法，包括：
[0008]第一步，制备双环氧基愈创木醚树脂：
[0009]S1、
称取4‑
乙烯基愈创木酚混合在异丙醇内，加入少量三乙胺和碘化钠，升温反应后，加入
1,4
‑
二氯丁烷，继续保温反应，反应结束后，经过陈化
、
洗涤和干燥后，得到双乙烯基愈创木醚；
[0010]S2、
称取双乙烯基愈创木醚混合在氯仿内，滴加
mCPBA
，在氮气的保护下搅拌反应，反应结束后，经过洗涤
、
萃取和干燥，得到双环氧基愈创木醚树脂；
[0011]第二步，制备丙烯酸树脂中间产物：
[0012]将丙烯酸
‑2‑
羟乙酯和苯类溶剂加入至反应容器内，充分搅拌后，在氮气的保护下，依次加入顺丁烯二酸酐
、
第一阻聚剂和第一催化剂，升温至
80
‑
100℃
，保温搅拌反应5‑
7h
，得到丙烯酸树脂中间产物；
[0013]第三步，制备改性丙烯酸树脂：
[0014]将双环氧基愈创木醚树脂加入至丙烯酸树脂中间产物内，充分搅拌直至均匀后，依次加入第二阻聚剂和第二催化剂，升温至
120
‑
150℃
，保温搅拌反应6‑
8h
，检测酸值满足要求后，出料，得到改性丙烯酸树脂
。
[0015]优选地，所述第一步中，
S1
过程具体包括：
[0016]称取4‑
乙烯基愈创木酚与异丙醇混合在反应容器内，加入少量三乙胺和碘化钠，充分搅拌后，升温至
75
‑
80℃
，保温回流搅拌
0.5
‑
1h
后，以
30
‑
50
滴
/
秒的速度逐渐地加入
1,4
‑
二氯丁烷，待全部滴入后，继续保温回流反应
10
‑
15h
，反应结束后自然冷却至室温，并将反应液密封后在室温下静置
24h
，使产物充分析出，然后过滤反应液收集固体产物，先使用
50
‑
60℃
的蒸馏水洗涤固体产物，再使用无水乙醇洗涤，置于真空干燥箱内干燥，得到双乙烯基愈创木醚
。
[0017]优选地，所述
S1
过程中，4‑
乙烯基愈创木酚
、1,4
‑
二氯丁烷
、
三乙胺
、
碘化钠和异丙醇的质量比为
12
‑
18:10.2
‑
15.8:8.1
‑
12.6:0.57
‑
0.86:100。
[0018]优选地，所述第一步中，
S2
过程具体包括：
[0019]称取双乙烯基愈创木醚加入至氯仿溶剂内，在室温下搅拌充分，通入氮气作为保护气，然后在搅拌的条件下以
30
‑
50
滴
/
秒的速度逐渐地加入间氯过氧苯甲酸
(mCPBA)
，全部加入后，在室温下搅拌反应
36
‑
72h
，反应结束之后，将反应液使用饱和的碳酸钠溶液洗涤至少三次，萃取并收集有机层，减压除去氯仿，干燥后，得到双环氧基愈创木醚
。
[0020]优选地，所述
S2
过程中，双乙烯基愈创木醚
、
间氯过氧苯甲酸和氯仿的质量比为
1.6
‑
2.5:1.3
‑
2.1:20。
[0021]优选地，所述第二步中，苯类溶剂包括甲苯或二甲苯，丙烯酸
‑2‑
羟乙酯和苯类溶剂的质量比为
1:0.5
‑
2.5。
[0022]优选地，所述第二步中，顺丁烯二酸酐与丙烯酸
‑2‑
羟乙酯的质量比为
0.32
‑
0.64:1。
[0023]优选地，所述第二步中，第一阻聚剂包括对苯二酚
、
对羟基苯甲醚
、
对甲氧基苯酚
、
邻甲基对苯二酚中的一种，第一阻聚剂的加入量是丙烯酸
‑2‑
羟乙酯质量的
0.5
％
‑
2.5
％
。
[0024]优选地，所述第二步中，第一催化剂包括三乙醇胺
、N
，
N
‑
二甲基苯胺
、4
‑
二甲氨基吡啶中的一种本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种改性丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，包括：第一步，制备双环氧基愈创木醚树脂：
S1、
称取4‑
乙烯基愈创木酚混合在异丙醇内，加入少量三乙胺和碘化钠，升温反应后，加入
1,4
‑
二氯丁烷，继续保温反应，反应结束后，经过陈化
、
洗涤和干燥后，得到双乙烯基愈创木醚；
S2、
称取双乙烯基愈创木醚混合在氯仿内，滴加
mCPBA
，在氮气的保护下搅拌反应，反应结束后，经过洗涤
、
萃取和干燥，得到双环氧基愈创木醚树脂；第二步，制备丙烯酸树脂中间产物：将丙烯酸
‑2‑
羟乙酯和苯类溶剂加入至反应容器内，充分搅拌后，在氮气的保护下，依次加入顺丁烯二酸酐
、
第一阻聚剂和第一催化剂，升温至
80
‑
100℃
，保温搅拌反应5‑
7h
，得到丙烯酸树脂中间产物；第三步，制备改性丙烯酸树脂：将双环氧基愈创木醚树脂加入至丙烯酸树脂中间产物内，充分搅拌直至均匀后，依次加入第二阻聚剂和第二催化剂，升温至
120
‑
150℃
，保温搅拌反应6‑
8h
，检测酸值满足要求后，出料，得到改性丙烯酸树脂
。2.
根据权利要求1所述的一种改性丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，所述第一步中，
S1
过程具体包括：称取4‑
乙烯基愈创木酚与异丙醇混合在反应容器内，加入少量三乙胺和碘化钠，充分搅拌后，升温至
75
‑
80℃
，保温回流搅拌
0.5
‑
1h
后，以
30
‑
50
滴
/
秒的速度逐渐地加入
1,4
‑
二氯丁烷，待全部滴入后，继续保温回流反应
10
‑
15h
，反应结束后自然冷却至室温，并将反应液密封后在室温下静置
24h
，使产物充分析出，然后过滤反应液收集固体产物，先使用
50
‑
60℃
的蒸馏水洗涤固体产物，再使用无水乙醇洗涤，置于真空干燥箱内干燥，得到双乙烯基愈创木醚
。3.
根据权利要求2所述的一种改性丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，所述
S1
过程中，4‑
乙烯基愈创木酚
、1,4
‑
二氯丁烷
、
三乙胺
、
碘化钠和异丙醇的质量比为
12
‑
18:10.2
‑
15.8:8.1
‑
12.6:0.57
‑
0.86:100。4.
根据权利要求1所述的一种改性丙烯酸树脂的制...

【专利技术属性】
技术研发人员：邓云，
申请(专利权)人：广东嘉元新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：