一种阻燃聚氨酯用阻燃多元醇及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种阻燃聚氨酯用阻燃多元醇及其制备方法，属于高分子材料和精细化工技术领域

【技术实现步骤摘要】
一种阻燃聚氨酯用阻燃多元醇及其制备方法


[0001]本专利技术涉及一种阻燃聚氨酯用阻燃多元醇及其制备方法，属于高分子材料和精细化工

。

技术介绍

[0002]硬质聚氨酯泡沫材料具有密度低
、
比强度高
、
尺寸稳定性优异
、
隔热保温
、
耐腐蚀性能好等优点，已被广泛地应用于包装
、
建筑
、
运输等诸多领域
。
但其作为一种高分子材料，硬质聚氨酯泡沫塑料由于其有机成分和多孔结构，易点燃，火焰传播速度非常快，同时在燃烧过程中释放大量有毒气体，如氰化氢
、
一氧化氮和一氧化碳等，在使用过程中具备很高的火灾风险
。
因此，赋予硬质聚氨酯泡沫材料具有良好的阻燃性能对于消防安全至关重要
。
[0003]使硬质聚氨酯泡沫材料具有阻燃性，一般采用的方法是在其中加入阻燃剂，但添加的阻燃剂在聚氨酯原料中易分层，影响阻燃效果
。
为了克服此不足，在聚氨酯原料的本体结构中引入阻燃元素，确保阻燃的均匀性和持续性，意义重大
。
[0004]聚氨酯的主要原料包括两部分，一是多元醇组合料，俗称白料，另一个是异氰酸类化合物，俗称黑料，当二者混合后，两者间进行反应，从而产生氨酯基聚合物
。
如果在多元醇结构中引入阻燃结构，在其与异氰酸酯类化合物反应产生聚氨酯后，便会将这些阻燃单元带入到聚氨酯材料的结构中，从而使得聚氨酯材料具有阻燃性
。
和直接添加阻燃剂的体系相比，这种本体结构上引入阻燃基团的优点在于：它可使聚氨酯材料的阻燃性能更加均匀，同时对聚氨酯材料机械性能等其它性能影响较小
。

技术实现思路

[0005]本专利技术就是针对上述目的提供一种阻燃聚氨酯用阻燃多元醇及其制备方法，利用该多元醇制备的聚氨酯材料除具有一般聚氨酯材料轻质
、
隔热保温
、
耐腐蚀等特点外，更具有良好的
、
持续性的阻燃性能
。
[0006]一种阻燃聚氨酯用阻燃多元醇由9，
10
‑
二氢
‑9‑
氧杂
‑
10
‑
膦杂菲
‑
10
‑
氧化物和磷酸多酯型单体反应而成；所述的磷酸多酯型单体由磷酸多酯
、
间氯过氧苯甲酸在二氯甲烷中反应而成；所述的磷酸多酯由取代多元醇
、
三乙胺和二氯化磷酸苯酯在二氯甲烷中反应而成；所述的取代多元醇由三聚氰胺结构的多元醇和乙醇胺反应而成；所述的三聚氰胺结构的多元醇由六甲氧基甲基三聚氰胺和碘化氢反应而成
。
[0007]一种阻燃聚氨酯用阻燃多元醇的制备方法，其包括以下步骤：
[0008](1)
按照摩尔比
1∶6
‑7分别称取六甲氧基甲基三聚氰胺和碘化氢，加入装有蒸馏体系的密闭反应容器中，搅拌，通氮气，体系升温至
60
‑
70℃
，持续搅拌，保持反应6‑
8h
后，停止加热，蒸馏除去体系中生成的碘代甲烷和多余的碘化氢，得到含三聚氰胺结构的多元醇；
[0009](2)
按照摩尔比
1∶6
‑8分别称取含三聚氰胺结构的多元醇和乙醇胺，将乙醇胺加入到反应容器中，采用油浴加热方式边搅拌边对乙醇胺进行升温，同时将含三聚氰胺结构的多元醇加入到反应容器中，
120
‑
130℃
下反应4‑
8h
，然后降温至室温，过滤，保留滤液，得到
取代多元醇；
[0010](3)
按照摩尔比
1∶0.8
‑
1.2∶1.2
‑
1.6∶20
‑
30
分别称取取代多元醇
、
三乙胺
、
二氯化磷酸苯酯和二氯甲烷，将取代多元醇
、
三乙胺溶解于二氯甲烷中，然后将二氯化磷酸苯酯缓慢加入其中，加入完毕，在
60
‑
70℃
下连续搅拌混合物反应4‑
6h
，过滤，用蒸馏水洗涤滤液3次，分离有机层，去除有机溶剂，得到磷酸多酯；
[0011](4)
按照摩尔比
1∶2
‑
4∶18
‑
22
分别称取上述合成的磷酸多酯
、
间氯过氧苯甲酸和二氯甲烷，将三种组分加入到反应容器中，搅拌均匀后，在冰水浴中反应3‑
5h
后停止反应，过滤粗产物并在真空下蒸馏去除二氯甲烷，将所得粗产物溶解于乙酸乙酯中，先后采用5％亚硫酸钠溶液
、5
％碳酸钠溶液和蒸馏水洗涤，蒸发除去溶剂，得到磷酸多酯型单体；
[0012](5)
按照摩尔比
1∶2
‑4分别称取磷酸多酯型单体和9，
10
‑
二氢
‑9‑
氧杂
‑
10
‑
膦杂菲
‑
10
‑
氧化物，将9，
10
‑
二氢
‑9‑
氧杂
‑
10
‑
膦杂菲
‑
10
‑
氧化物加入到反应容器中，在氮气保护下，加热至
145
‑
155℃
使其完全熔化，然后将磷酸多酯型单体加入其中，在
145
‑
155℃
下搅拌反应3‑
5h
后，得到一种阻燃聚氨酯用阻燃多元醇
。
[0013]本专利技术一种阻燃聚氨酯用阻燃多元醇，利用其制作的聚氨酯材料，既具有传统聚氨酯材料的所有优点，比如：轻质
、
防腐
、
隔热保温等，同时更具备良好的阻燃功能
。
本专利技术在多元醇结构上引入阻燃单元，从结构上实现材料的阻燃效果，阻燃更均匀
、
持续性更好
。
如果直接在原料中加入阻燃剂以达到阻燃的效果，一方面，此类阻燃剂将在原料中出现界面分离，从而影响阻燃效果的均匀性
。
另一方面，外加型阻燃剂的加入，一般将削弱聚氨酯材料的机械性能等
。
采用本专利技术的阻燃多元醇制作阻燃聚氨酯将能克服这些缺点
。
具体实施方式
[0014]以下采用实施例具体说明本专利技术的一种阻燃聚氨酯用阻燃多元醇及其制备方法
。
[0015]一种阻燃聚氨酯用阻燃多元醇由9，
10
‑
二氢
‑9‑
氧杂
‑
10
‑
膦杂菲
‑
10
‑
氧化物和磷酸多本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种阻燃聚氨酯用阻燃多元醇，其特征在于由9，
10
‑
二氢
‑9‑
氧杂
‑
10
‑
膦杂菲
‑
10
‑
氧化物和磷酸多酯型单体反应而成；所述的磷酸多酯型单体由磷酸多酯
、
间氯过氧苯甲酸在二氯甲烷中反应而成；所述的磷酸多酯由取代多元醇
、
三乙胺和二氯化磷酸苯酯在二氯甲烷中反应而成；所述的取代多元醇由三聚氰胺结构的多元醇和乙醇胺反应而成；所述的三聚氰胺结构的多元醇由六甲氧基甲基三聚氰胺和碘化氢反应而成
。2.
根据权利要求1所述的一种阻燃聚氨酯用阻燃多元醇的制备方法，其包括以下步骤：
(1)
按照摩尔比
1∶6
‑7分别称取六甲氧基甲基三聚氰胺和碘化氢，加入装有蒸馏体系的密闭反应容器中，搅拌，通氮气，体系升温至
60
‑
70℃
，持续搅拌，保持反应6‑
8h
后，停止加热，蒸馏除去体系中生成的碘代甲烷和多余的碘化氢，得到含三聚氰胺结构的多元醇；
(2)
按照摩尔比
1∶6
‑8分别称取含三聚氰胺结构的多元醇和乙醇胺，将乙醇胺加入到反应容器中，采用油浴加热方式边搅拌边对乙醇胺进行升温，同时将含三聚氰胺结构的多元醇加入到反应容器中，
120
‑
130℃
下反应4‑
8h
，然后降温至室温，过滤，保留滤液，得到取代多元醇；
(3)
按照摩尔比
1∶0.8
‑
1.2∶1.2
‑
1.6∶20
‑
30
分别称取取代多元醇
、
三乙胺

【专利技术属性】
技术研发人员：胡建明，高宗旺，
申请(专利权)人：瀚寅安徽新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：