一种磁性立式多孔石墨烯吸附剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种磁性立式多孔石墨烯吸附剂及其制备方法和应用，属于净化吸附材料技术领域

【技术实现步骤摘要】
一种磁性立式多孔石墨烯吸附剂的制备方法


[0001]本专利技术属于净化吸附材料
，具体涉及一种磁性立式多孔石墨烯吸附剂及其制备方法和应用
。

技术介绍

[0002]目前，多种核污染废水处理技术已得到应用，其中吸附法因具有操作便捷
、
成本低且设计性强等优点而成为了使用最为广泛的方法之一
。
而吸附效率
、
吸附选择性和吸附再生性能主要取决吸附剂的结构及表面物化特性
。
多孔碳材料特别是石墨烯具有优异的物理化学性能
、
表面易改性和高理论比表面积，使其被认为一种去除水溶液中污染物的高效吸附剂
。
现有制备石墨烯的方法主要有微机械剥离法
、
氧化还原法
、
化学气相沉积法和外延生长法等
。
但所制得的石墨烯大多为由单晶碎片堆积而成的富含缺陷的粉体和多晶薄膜材料，难以得到具有完美二维蜂窝状单晶结构的纯碳材料
。
同时，在实际应用中由于二维石墨烯片层间强烈作用力，使其易于团聚或堆叠，可用比表面积和孔隙率较低，且分散性和吸附选择性差
。
此外，粉末状石墨烯材料作为吸附剂在实际应用中仍存在分离困难的问题，从而妨碍了其在废水处理中的分离回收性能
。
[0003]近年来为解决石墨烯在环境应用中的局限性，已采用如离子增强化学气相沉积和热丝化学气相沉积法制备了立式石墨烯，其不仅可保留传统二维石墨烯的特性，同时具有非聚集形态
、
高可用比表面积和大量开放通道等独特性质；另外，为改善石墨烯的分离回收性能和选择性吸附，可将其与磁性纳米颗粒进行复合得到磁性吸附剂
。
然而，目前制备立式石墨烯的方法通常存在反应条件严苛
、
工艺复杂
、
成本较高
、
可控性差和难以实现大规模工业化生产等问题，从而限制了其商业化应用
。
此外，关于磁性立式多孔石墨烯吸附剂被用于处理放射性核污染废水的报道仍比较少
。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种低成本批量制备高质量磁性立式多孔石墨烯吸附剂的方法
。
该方法工艺简单
、
成本低廉
、
可操作性强且可批量制备，所制备的磁性石墨烯材料具有非聚集的三维交联结构
、
比表面积大
、
产品纯度高
、
且对放射性元素具有高吸附性能和选择性
。
[0005]为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：（1）立式多孔石墨烯的制备：称取一定质量的碳前驱体和兼具石墨化催化及造孔作用的金属盐，在
50℃
～
200℃
下搅拌
0.5h
～
3h
，再将混合好的原料放入气氛炉中，在
N2或
Ar2气氛下以
1℃/min
～
30℃/min
的升温速率升温至
1000℃
～
1800℃
后保持
1h
～
6h
，最后冷却至室温取出，即得立式多孔石墨烯
。
[0006]（2）磁性立式多孔石墨烯吸附剂的制备：将步骤（1）所得立式多孔石墨烯加入
0.5mol/L
～
3mol/L
的作为磁性纳米颗粒前驱体和造孔剂的金属盐溶液，在室温下真空浸渍
3h
～
12h
后，经干燥后在
N2或
Ar2气氛下以
3℃/min
～
10℃/min
的升温速率升温至
600℃
～
1000℃
后保持
1h
～
4h
，最后冷却至室温取出
。
即得所述磁性立式多孔石墨烯吸附剂
。
[0007]进一步地，步骤（1）中所用炭前驱体和金属盐的原料配比（质量比）为
20:1
～
20:20。
[0008]步骤（1）中所采用的碳前驱体为常压渣油
、
减压渣油
、
煤沥青
、
石油沥青
、
天然沥青
、
渣油沥青
、
植物沥青
、
合成沥青
、
中间相沥青
、
乳化沥青
、
水性中间相沥青
、
葡萄糖
、
蔗糖
、
松香中的一种
。
[0009]步骤（1）中所采用的金属盐为硫酸铝，碳酸铝
、
醋酸铝
、
硝酸铝
、
氢氧化铝
、
磷酸铝
、
硅酸铝
、
十二水硫酸铝氨
、
偏硅酸铝
、
三氟甲磺酸铝
、
异丙醇铝
、
乙酸铝
、
甲酸铝
、
草酸铝
、
丙酸铝
、
硅酸铝
、
乳酸铝
、
异辛酸铝中的一种
。
[0010]步骤（2）中所采用的金属盐为硫酸铁
、
硝酸铁
、
硫酸亚铁
、
硅酸铝铁
、
氢氧化铁
、
聚合硫酸铁
、
乳酸亚铁
、
硬脂酸铁
、
碳酸亚铁
、
硫酸铵铁
、
磷酸铁
、
硅酸铁
、
四氧化三铁
、
高氯酸铁
、
草酸铁
、
醋酸铁
、
柠檬酸铁
、
柠檬酸镍
、
碳酸镍
、
碱式碳酸镍
、
碱式碳酸亚镍
、
乙酸镍
、
氢氧化镍
、
氧化镍
、
乳酸镍
、
高氯酸镍
、
硬脂酸镍中的一种
。
[0011]本专利技术的有益效果在于：（1）本专利技术中首先以具有石墨化催化和造孔作用的铝盐作为添加剂制备立式多孔石墨烯，不仅可获得非聚集的三维交联结构，从而在一定程度上减少石墨烯的团聚，同时又能保留石墨烯原有的性质，大幅度提高石墨烯的比表面积，为离子的迁移扩散提供更多的孔道
。
[0012]（2）本专利技术以所制得的石墨烯为原料，作为磁性纳米颗粒前驱体和造孔剂的金属盐为添加剂制备磁性立式多孔石墨烯，可进一步增加其孔隙结构，提高表面官能团数量，改善亲水性能和对放射性元素吸附的选择性，最终可达到提升材料的吸附容量和选本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种磁性立式多孔石墨烯吸附剂的制备方法，其特征在于：采用碳前驱体与金属盐为原料，经混合和碳化工艺制得立式多孔石墨烯，再与磁性纳米颗粒前驱体混合
、
碳化，得到所述的磁性立式多孔石墨烯吸附剂
。2.
根据权利要求1所述的方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）立式多孔石墨烯的制备：将碳前驱体与金属盐先在
50℃
～
200℃
下搅拌
0.5h
～
3h
然后在
N2或
Ar2气氛下以
1℃/min
～
30℃/min
的升温速率升温至
1000℃
～
1800℃
后保温
1h
～
6h
，自然冷却至室温，得到立式多孔石墨烯；（2）磁性立式多孔石墨烯吸附剂的制备：将立式多孔石墨烯加入到
0.5mol/L
～
3mol/L
磁性纳米颗粒前驱体溶液中，先在室温下真空浸渍3～
12h
，干燥，然后在
N2或
Ar2气氛下以
3℃/min
～
10℃/min
的升温速率升温至
600℃
～
1000℃
后保温
1h
～
4h
，自然冷却至室温，得到所述的磁性立式多孔石墨烯吸附剂
。3.
根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤（1）中，碳前驱体和金属盐的质量比为
20:1
～
20:20。4.
根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤（1）中，碳前驱体为常压渣油
、
减压渣油
、
煤沥青
、
石油沥青
、
天然沥青
、
渣油沥青
、
植物沥青
、
合成沥青
、
中间相沥青
、
乳化沥青
、
水性中间相沥青
、
葡萄...

【专利技术属性】
技术研发人员：张夏兰，林起浪，毕田甜，
申请(专利权)人：福州大学，
类型：发明
国别省市：