一种低损耗软磁铁氧体及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种低损耗软磁铁氧体的制备方法，包含：

【技术实现步骤摘要】
一种低损耗软磁铁氧体及其制备方法


[0001]本专利技术涉及铁氧体材料
，特别涉及一种低损耗软磁铁氧体及其制备方法
。

技术介绍

[0002]5G
通讯技术的发展和
GaN、SiC
等第三代半导体材料的应用，加速了功率电子器件的发展
。
以网络服务的数据中心为例，为实现通讯设备小型化
、
高效化必先将电源中的功率半导体开关
、
变压器
、
电感器等实现小型化
、
高频化
。
软磁铁氧体承担着变压
、AC
‑
DC
转换
、DC
‑
DC
转换等功能，是功率电子器件的核心材料
。
随着功率电子器件的高频化以及应用场景的多样化，尤其是车载等应用场景对软磁铁氧体材料与器件磁性能的稳定性
、
可靠性也提出了更高的要求
。
锰锌
(Mn
‑
Zn)
软磁铁氧体是所有铁氧体材料中应用最多
、
范围最广的，使用量约占铁氧体总量的
80
％以上
。
因为，
Mn
‑
Zn
材料有着高磁导率
、
高饱和磁通密度
(Bs)、
高频损耗低的特点，在高频电力电子领域有着广泛的应用
。
但是相比较金属软磁材料而言，
Mn
‑r/>Zn
软磁材料的饱和磁通密度仍比较低
。
这意味着要与金属磁芯产生相等的磁通密度，则需要增大
Mn
‑
Zn
铁氧体磁芯的体积，这不符合电子器件小型化的市场需求
。
此外，
Mn
‑
Zn
铁氧体的居里温度较低，导致其在工作温度
(100℃)
附近的磁通密度与室温相比有较大幅度的下降
。
因此，进一步提高
Mn
‑
Zn
软磁铁氧体性能的研究就显得异常重要
。

技术实现思路

[0003]为此，本专利技术提供了一种低损耗软磁铁氧体的制备方法，包含如下步骤：
[0004](1)
配置氯化铁
、
硫酸锌和硫酸锰的复合水溶液，搅拌所述氯化铁
、
硫酸锌和硫酸锰的复合水溶液，搅拌过程中向溶液中加入氯化铈和氯化铜，加料完成后溶液水浴恒温至
40
±
3℃
保温，恒温后搅拌溶液，搅拌状态下向溶液中滴加氢氧化钠溶液，使得溶液的
pH
值为
10
，然后继续搅拌溶液
2h
以上；固液分离，固相置于
150
～
160℃
煅烧
7h
以上，然后空冷至常温，用去离子水洗涤3次以上，
60℃
环境下烘干
1h
以上，获得固相粉末
I
；
[0005](2)
配置钛酸四丁酯的乙醇溶液，配置硝酸钙
、
硝酸钡的水溶液；搅拌所述硝酸钙
、
硝酸钡的水溶液，搅拌过程中向溶液中同时加入所述钛酸四丁酯的乙醇溶液和碳酸钠溶液，加料完成后继续搅拌溶液4～
5h
，然后静置
10h
以上；静置完成后固液分离，固相用去离子水洗涤3次以上，
80℃
环境下烘干
1h
以上，获得固相粉末
II
；
[0006](3)
配置三氯化锑
、
五氯化钽的正丁醇溶液，将所述固相粉末
II
浸泡在所述三氯化锑
、
五氯化钽的正丁醇溶液中
1min
以上，然后固液分离，固相
150℃
烘烤
10min
以上，再置于
500℃
的马弗炉中煅烧
10
～
15min
，取出空冷至常温，重复上述浸泡
、
固液分离
、
烘烤和煅烧工艺步骤总共
10
组，最后一次
500℃
煅烧1～
2h
，获得改性固相粉末
II
；
[0007](4)
将所述固相粉末
I、
改性固相粉末
II、
聚乙烯醇的水溶液和
γ
‑
氨丙基三乙氧基硅烷在球磨罐中混合，球磨
7h
以上，然后固液分离，固相压制成型，以
10℃/min
升温至
200℃
保温1～
2h
，然后以
5℃/min
升温至
450
～
500℃
保温
40
～
60min
，再以
2℃/min
升温至
950℃
煅
烧2～
3h
，再以
2℃/min
升温至
1250℃
煅烧2～
3h
，煅烧完成后以
2℃/min
降温至
800℃
保温
20
～
30min
，然后以
5℃/min
降温至
400℃
保温
40
～
50min
，再以
20℃/min
冷却至常温，获得所述软磁铁氧体
。
[0008]进一步地，所述步骤
(1)
中，氯化铁
、
硫酸锌和硫酸锰的复合水溶液中，氯化铁的浓度为
200
～
220g/L
，硫酸锌的浓度为
50
～
60g/L
，硫酸锰的浓度为
40
～
50g/L
，溶剂为水；向溶液中加入氯化铈和氯化铜的质量与所述氯化铁
、
硫酸锌和硫酸锰的复合水溶液的体积比为氯化铈：氯化铜：氯化铁
、
硫酸锌和硫酸锰的复合水溶液＝
10
～
12g
：5～
18g
：
1L。
[0009]进一步地，所述氢氧化钠溶液中，氢氧化钠的浓度为
2mol/L
，溶剂为水
。
[0010]进一步地，所述钛酸四丁酯的乙醇溶液中，钛酸四丁酯的质量百分数为
30
％～
35
％，溶剂为乙醇；所述硝酸钙
、
硝酸钡的水溶液中，硝酸钙的浓度为
20
～
26g/L
，硝酸钡
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种低损耗软磁铁氧体的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：
(1)
配置氯化铁
、
硫酸锌和硫酸锰的复合水溶液，搅拌所述氯化铁
、
硫酸锌和硫酸锰的复合水溶液，搅拌过程中向溶液中加入氯化铈和氯化铜，加料完成后溶液水浴恒温至
40
±
3℃
保温，恒温后搅拌溶液，搅拌状态下向溶液中滴加氢氧化钠溶液，使得溶液的
pH
值为
10
，然后继续搅拌溶液
2h
以上；固液分离，固相置于
150
～
160℃
煅烧
7h
以上，然后空冷至常温，用去离子水洗涤3次以上，
60℃
环境下烘干
1h
以上，获得固相粉末
I
；
(2)
配置钛酸四丁酯的乙醇溶液，配置硝酸钙
、
硝酸钡的水溶液；搅拌所述硝酸钙
、
硝酸钡的水溶液，搅拌过程中向溶液中同时加入所述钛酸四丁酯的乙醇溶液和碳酸钠溶液，加料完成后继续搅拌溶液4～
5h
，然后静置
10h
以上；静置完成后固液分离，固相用去离子水洗涤3次以上，
80℃
环境下烘干
1h
以上，获得固相粉末
II
；
(3)
配置三氯化锑
、
五氯化钽的正丁醇溶液，将所述固相粉末
II
浸泡在所述三氯化锑
、
五氯化钽的正丁醇溶液中
1min
以上，然后固液分离，固相
150℃
烘烤
10min
以上，再置于
500℃
的马弗炉中煅烧
10
～
15min
，取出空冷至常温，重复上述浸泡
、
固液分离
、
烘烤和煅烧工艺步骤总共
10
组，最后一次
500℃
煅烧1～
2h
，获得改性固相粉末
II
；
(4)
将所述固相粉末
I、
改性固相粉末
II、
聚乙烯醇的水溶液和
γ
‑
氨丙基三乙氧基硅烷在球磨罐中混合，球磨
7h
以上，然后固液分离，固相压制成型，以
10℃/min
升温至
200℃
保温1～
2h
，然后以
5℃/min
升温至
450
～
500℃
保温
40
～
60min
，再以
2℃/min
升温至
950℃
煅烧2～
3h
，再以
2℃/min
升温至
1250℃
煅烧2～
3h
，煅烧完成后以
2℃/min
降温至
800℃
保温
20
～
30min
，然后以
5℃/min
降温至
400℃
保温
40
～
50...

【专利技术属性】
技术研发人员：于朝锋，周新华，贺松，刘贵平，张显春，王军，
申请(专利权)人：江西星川达电子科技有限公司，
类型：发明
国别省市：