一种氮化硼表面改性方法及其在制备中子屏蔽材料中的应用技术

本发明专利技术公开了一种氮化硼表面改性方法及其在制备中子屏蔽材料中的应用；该方法首先通过球磨工艺对氮化硼表面进行改性处理，接枝有机官能团，得到表面有机官能化的六方氮化硼滤饼；然后将其研磨

【技术实现步骤摘要】
一种氮化硼表面改性方法及其在制备中子屏蔽材料中的应用


[0001]本专利技术涉及中子屏蔽材料的制备领域，特别是一种高效
、
便捷制备有机官能化改性六方氮化硼的方法及应用
。

技术介绍

[0002]在核工业日益发展的今天，核科学技术已被广泛应用于国防
、
能源
、
工业
、
医疗等多个领域，为人们带来了巨大的经济和社会效益
。
但伴随着核工业的发展，杜绝核泄漏
、
核辐射等安全隐患也变得越来越重要
。
在几种核辐射粒子中，由于中子的穿透能力较强，屏蔽难度也较大，因此研发一种能有效吸收中子的屏蔽材料已成为防辐射领域重要的研究方向
。
[0003]六方氮化硼
(h
‑
BN)
是一种具有高导热
、
高绝缘
、
高中子吸收截面和热中子吸收能力的层状陶瓷材料，在导热
、
中子屏蔽领域有着广泛的应用
。
但由于
h
‑
BN
属于无机陶瓷材料，若直接加入有机基体
(
如橡胶等高分子聚合物
)
会导致
h
‑
BN
在基体中产生严重的团聚现象，从而影响复合材料的综合性能
。
因此对
h
‑
BN
表面进行有机官能化改性，提高其与聚合物基体之间的相容性，进一步提升复合材料的中子屏蔽性能，具有重要的现实意义
。
公开号为
CN 110922719A
的专利文献公开了一种表面改性
h
‑
BN
的改性方法，其以
h
‑
BN
为原料，使用异丙醇和去离子水混合溶液对
h
‑
BN
进行超声剥离预处理，抽滤
、
干燥后将
h
‑
BN
重新溶于硅烷偶联剂溶液中，经磁力搅拌后再次抽滤
、
干燥，得到表面改性的
h
‑
BN。
该方法得到的表面官能化
h
‑
BN
步骤较为繁琐
、
制备周期较长
、
有机溶剂挥发后存在环境污染问题，在批量化生产方面仍存在较大局限性
。
因此，如何实现高效
、
便捷地制备表面官能化改性
h
‑
BN
已成为本领域亟待解决的技术难题
。

技术实现思路

[0004]针对上述问题，本申请提供一种高效
、
便捷制备有机官能化改性氮化硼的方法，以满足其在中子屏蔽领域的需求
。
[0005]为了达到上述专利技术的目的，以上专利技术是通过以下技术方案实现的：
[0006]首先，本申请提供了一种高效
、
便捷制备有机官能化改性氮化硼的方法，其具体步骤如下：
[0007](1)
将六方氮化硼粉末
、
硼酸加入球磨罐中，再加入无水乙醇
、
水和硅烷偶联剂；
[0008](2)
将不同直径的研磨球混合，分别加入步骤
(1)
的球磨罐中，向罐中通入氮气3‑5分钟，加盖密封，在氮气氛围下球磨；
[0009](3)
将步骤
(2)
中的球磨罐在
350rpm
‑
450rpm
下球磨2‑
8h
，球磨结束后将浆料洗出，之后进行真空抽滤
、
取滤饼洗涤，得到有机官能化的六方氮化硼滤饼；
[0010](4)
将步骤
(3)
得到的六方氮化硼滤饼放入真空干燥箱
70
‑
90℃
干燥
12
‑
24h
，干燥后得到有机官能化改性的六方氮化硼粉末
。
[0011]作为优选方案，所述步骤
(1)
中六方氮化硼与硼酸质量比为
1:(1
‑
5)。
[0012]作为优选方案，所述步骤
(1)
中硅烷偶联剂可选用
γ
‑
氨丙基三乙氧基硅烷
(KH550)、
γ
‑
甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷
(KH570)、
γ
‑
巯丙基三乙氧基硅烷
(KH580)
中的任意一种
。
[0013]作为优选方案，所述步骤
(1)
中硅烷偶联剂添加量为六方氮化硼质量分数的
1.0wt
％
‑
30.0wt
％；无水乙醇与水体积比为
1:(0.1
‑
1.0)
；无水乙醇与六方氮化硼质量比为
(1.5
‑
4):1。
[0014]作为优选方案，所述步骤
(2)
中的球磨在室温下进行，所使用的研磨球直径依次分别为
15mm、12mm、10mm、5mm。
四种研磨球的质量比依次优选为
(2
‑
3):(1
‑
2):1:1
，待球磨粉体
(
氮化硼及硼酸
)
与混合研磨球质量比为
1:(5
‑
10)。
不同直径的磨球对
h
‑
BN
的研磨效果不同，研磨球直径越大，动能越大，对
h
‑
BN
的撞击力度更强，可将较大颗粒样品粉碎；直径较小的磨球与
h
‑
BN
接触更充分，可将样品研磨地更细，提高研磨效果，因此本申请采用不同直径
、
质量比的研磨球，以充分粉碎
、
研磨
h
‑
BN
，提高研磨质量和效率
。
球磨过程中磨球对
h
‑
BN
的撞击产生的能量有利于
h
‑
BN
的羟基化，从而提高了硅烷偶联剂的接枝率，而
h
‑
BN
表面硅烷偶联剂越多，其在聚合物材料中的相容性就越好，则填料与聚合物结合更紧密，中子屏蔽效果就会更显著
。
[0015]作为优选方案，所述步骤
(3)
中的球磨转速为
350
‑
450rpm
，正转时间为5‑
10min
，反转时间为5‑
10min
，间隔待机时间为1‑
3min
，总球磨时本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种氮化硼表面改性方法，其特征在于，具体步骤如下：（1）将六方氮化硼粉末和硼酸混合后获得待球磨粉体，加入球磨罐中，再加入无水乙醇
、
水和硅烷偶联剂；然后加入研磨球，氮气氛围下球磨2‑
8h
；所述硅烷偶联剂添加量为六方氮化硼质量分数的1‑
30%
；所述无水乙醇与水体积比为
1:(0.1
‑
1)
；所述无水乙醇与六方氮化硼粉末的质量比为
(1.5
‑
4):1
；所述六方氮化硼粉末与硼酸的质量比为
1:(1
‑
5)
；所述研磨球的直径依次分别为
15mm、12mm、10mm、5mm
，他们的质量比依次为
(2
‑
3):(1
‑
2):1:1
；（2）球磨结束后，对浆料进行抽滤
、
洗涤，取滤饼干燥
、
研磨
、
过筛，即获得表面改性六方氮化硼
。2.
根据权利要求1所述的氮化硼表面改性方法，其特征在于，步骤（1）中所述硅烷偶联剂为
γ
‑
氨丙基三乙氧基硅烷
、
γ
‑
甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷
、
γ
‑
巯丙基三乙氧基硅烷中的一种<...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡晓丹，刘佩东，钟奕宁，宋诗慧，常树全，张海黔，张晓红，
申请(专利权)人：南京航空航天大学，
类型：发明
国别省市：