一种微通道电极流过式电沉积负载可调控纳米结构金属催化剂的方法技术

本发明专利技术属于负载催化剂制备技术领域，公开一种微通道电极流过式电沉积负载可调控纳米结构金属催化剂的方法，包括步骤如下：首先，微通道电极预处理，去除基底氧化膜和油污；然后，流过式碱刻蚀，增加微通道内活性位点和表面积；其次，微通道内金属催化剂负载，采用阶梯式升压和双向流通的技术，调控催化剂负载尺寸与分布；最后，电沉积液后处理

【技术实现步骤摘要】
一种微通道电极流过式电沉积负载可调控纳米结构金属催化剂的方法


[0001]本专利技术属于负载催化剂制备
，特别涉及一种微通道电极流过式电沉积负载可调控纳米结构金属催化剂的方法
。

技术介绍

[0002]微通道结构目前是化学
、
材料与环境学科的前沿和热点方向，通道孔径可根据实际使用需求进行调控
。
导电微通道电极由于其具有高比表面积和空隙体积
、
丰富的活性位点和良好的导电性，使其在电化学
、
催化
、
吸附以及样品制备等领域具有广泛的应用潜力
。
[0003]催化剂的负载能够增强各种化学反应的效率
。
针对于非导电基底，最广泛的催化剂负载方式是浸渍法，通过长时间的浸渍，使催化剂负载在基底上，但浸渍法存在反应时间过长
、
浸渍液浓度较高
、
浸渍结束后的废液需要清洁处理等缺陷，从而增加浸渍法的成本
。
专利申请号为
202310538050.4<br/>的中国专利技本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种微通道电极流过式电沉积负载可调控纳米结构金属催化剂的方法，其特征在于，步骤如下：
(1)
微通道电极预处理：配制酸溶液，在流过式电沉积装置中将酸溶液通入微通道内，去除通道内氧化膜；然后将加热至
70
～
100℃、
质量分数为
30
％的
NaOH
溶液，持续通入微通道内
20
～
50min
，去除微通道内的油污；
(2)
流过式碱刻蚀：配制溶液，在流过式电沉积装置中将溶液以
0.2
～
2.5mL/min
的流速，通入微通道内8～
12h
进行刻蚀，随后将电极在氮气氛围下
400
～
1200℃
煅烧5～
24h
，取出后中和表面残留碱液待用；
(3)
微通道内金属催化剂负载：在流过式电沉积装置中，将碱刻蚀的微通道电极作为阴极，钌
、
铱
、
钛三元金属电极作为阳极；配制金属盐电沉积液并从微通道电极的进水端流向出水端，该过程在阶梯式升压条件下进行，阶梯式升压时间设置为5～
60min
；之后，将金属盐电沉积液以相同流速从微通道电极的出水端流向进水端，在相同的条件下进行电沉积反应；
(4)
电沉积液后处理：在流过式电沉积装置中，调整电压使电沉积液中多余金属形成氢氧化物沉淀排出，干燥焙烧
。2.
根据权利要求1所述的微通道电极流过式电沉积负载可调控纳米结构金属催化剂的方法，其特征在于，步骤
(1)
中，酸溶液中氢氟酸
、65
～
68wt.
％硝酸和水的体积比为
0.5
～
10
：2～
14
：
3.6
～
17。3.
根据权利要求1所述的微通道电极流过式电沉积负载可调控纳米结构金属催化剂的方法，其特征在于，步骤
(1)
中，酸溶液的体积与微通道电极有效反应面积为1～
60mL/cm2，酸溶液处理的时间为
10
～
60s。4.
根据权利要求1所述的微通道电极流过式电沉积负载可调控纳米结构金属催化剂的方法，其特征在于，步骤
(2)
中，溶液为碱溶液
、
乙酸铵
、
不超过三个碳的醇类溶液混合配制，三者的质量比为
10
～
65
：
0.5
～
20
：1～
30。5.

【专利技术属性】
技术研发人员：于洪涛，赵禹晨，康文达，
申请(专利权)人：大连理工大学，
类型：发明
国别省市：