一种制造技术

一种

【技术实现步骤摘要】
一种2,3
‑
二氢苯并[b]噻吩1,1
‑
二氧化物类衍生物的制备方法


[0001]本专利技术属于光催化合成
，具体涉及一种
2,3
‑
二氢苯并
[b]噻吩
1,1
‑
二氧化物类衍生物的合成方法
。

技术介绍

[0002]2,3
‑
二氢苯并
[b]噻吩
1,1
‑
二氧化物极其衍生物是一类重要的杂环化合物，其结构单元分布广泛，在许多活性化合物中具有重要应用
。
例如，用作肿瘤坏死因子
‑
α
转化酶
(TACE)
的抑制剂
、
降血糖药物以及
HIF
‑2α
抑制剂等
。
此外，它们还作为重要中间体用于有机合成领域中
。
因此探索
2,3
‑
二氢苯并
[b]噻吩
1,1
‑
二氧化物极其衍生物的合成方法在医本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种
2,3
‑
二氢苯并
[b]
噻吩
1,1
‑
二氧化物类衍生物的制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：一
、
将末端炔烃类化合物
、
芳基亚磺酸和4‑
甲基吡啶加入到盛有溶剂的石英反应管中，随后加入
Ir[dF(CF3)ppy]2(4,4
’‑
dCF3bpy)PF6；二
、
在氮气氛围
、
室温条件下，将步骤一所述的反应管放在蓝光灯下进行照射反应；三
、
步骤二反应结束后，将获得的反应混合液倒入盛有去离子水的分液漏斗中，采用乙酸乙酯萃取洗涤三次，合并有机相；四
、
将步骤三得到的有机相用无水硫酸钠干燥
、
抽滤，除去无水硫酸钠，有机相用旋转蒸发仪浓缩，得到粗产品；五
、
将步骤四获得的粗产品使用柱层析分离，得到目标产物
2,3
‑
二氢苯并
[b]
噻吩
1,1
‑
二氧化物类衍生物
。2.
根据权利要求1所述的一种
2,3
‑
二氢苯并
[b]
噻吩
1,1
‑
二氧化物类衍生物的制备方法，其特征在于步骤一所述末端炔烃类化合物的结构式为：式中，
R1、R2、R3、R4和
R5全为
H
；或者
R3为
CH3，其余全为
H
；或者
R3为
F
，其余全为
H
；或者
R3为
Cl
，其余全为
H
；或者
R3为
Br
，其余全为
H。3.
根据权利要求1所述的一种
2,3
‑
二氢苯并
[b]
噻吩
1,1
‑
二氧化物类衍生物的制备方法，其特征在于步骤一所述芳基亚磺酸为对甲苯亚磺酸
、
苯亚磺酸
、
对氟苯亚磺酸
、
对氯苯亚磺酸或对甲氧基苯亚磺酸
。4.
根据权利要求1所述的一种
2,3
‑
二氢苯并
[b]
噻吩
1,1
‑
二氧化物类衍生物的制备方法，其特征在于步骤一所述
Ir[dF(CF3)ppy]2(4,4
’‑
dCF3bpy)PF6为光催化剂二
[2
‑
(2,4
‑
二氟苯基
)
‑5‑
三氟甲基吡啶
][2
‑
2'
‑
联
(4
‑
三氟甲基吡啶
)]
铱二
(
六氟磷酸
)
盐，结构式为：
5.
根据权利要求1所述的一种
2,3
‑
二氢苯并
[b]
噻吩
1,1
‑
二氧化物类衍生物的制备方法，其特征在于步骤一所述溶剂为
1,2
‑
二氯乙烷
。6.
根据权利要求1所述的一种...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭林，石伟，齐绪宽，田坚，杨川，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学深圳哈尔滨工业大学深圳科技创新研究院，
类型：发明
国别省市：