含氟温室气体中化合物的测定分析方法技术

本发明专利技术公开了一种含氟温室气体中化合物的测定分析方法，本方法采用内壁经惰性化处理的真空采样罐采集空气样品，采集时记录空气样品温湿度，采集的空气样品经预浓缩仪三级浓缩

【技术实现步骤摘要】
含氟温室气体中化合物的测定分析方法


[0001]本专利技术涉及环境检测
，尤其涉及一种含氟温室气体中化合物的测定分析方法
。

技术介绍

[0002]含氟温室气体一般包括的氢氟碳化物（
HFCs
）
、
全氟碳化物（
PFCs
）
、
六氟化硫（
SF6）和三氟化氮（
NF3），含氟温室气体中的化合物有一氟甲烷
、
四氟甲烷以及八氟环丁烷
。
虽然，含氟温室气体中化合物的检测方法在国内外被广泛研究，但是，多数化合物的分析方法尚无检测标准
。

技术实现思路

[0003]本专利技术所要解决的技术问题是提供一种含氟温室气体中化合物的测定分析方法，本方法实现含氟温室气体中一氟甲烷
、
四氟甲烷和八氟环丁烷的痕量分析，其操作简便，容易执行，且不涉及昂贵物料，试剂耗材可原地取材，无需专门采购，节约测定成本
。
[0004]为解决上述技术问题，本专利技术含氟温室气体中化合物的测定分析方法采用内壁经惰性化处理的真空采样罐采集空气样品，采集时记录空气样品温湿度，采集的空气样品经预浓缩仪三级浓缩
、
热解吸收后，依次进入气相色谱仪进行分离
、
质谱检测器进行检测，通过与标准物质保留时间和质谱图对比定性，内标法定量，其中，标准物质和内标法定量分别配制标准使用气和内标使用气
。
[0005]进一步，本方法中标准使用气和内标使用气按照饱和水分进行加湿处理，或根据空气样品温湿度进行加湿处理，标准使用气和内标使用气配制后静置
12
小时以上
。
[0006]进一步，标准使用气分别按
20nmol/mol
和
100nmol/mol
两种浓度进行配制，其中一个绘制校准曲线中低浓度点，另一个绘制校准曲线中高浓度点，如果两个标准使用气绘制的校准曲线线性良好，那么可以判定配气引入偏差小
,
可以继续分析采集的空气样品
。
[0007]进一步，标准使用气平衡结束后，采用两种浓度的标准使用气在相同仪器条件下分别绘制浓度为
5.0nmol/mol、10.0nmol/mol、20.0nmol/mol、30.0nmol/mol、40.0nmol/mol、50.0nmol/mol、100nmol/mol
的校准曲线，校准曲线的相对响应因子均值
RSD≤30%
，否则重新配气绘制校准曲线，然后按照相同仪器条件，对采集的空气样品进行分析
。
[0008]进一步，空气样品浓缩结束后，对预浓缩仪进行
20min
烘烤，一级冷阱烘烤温度为
150℃
，二级冷阱烘烤温度为
220℃。
[0009]进一步，质谱检测器检测时，溶剂延迟设在第一个化合物出峰前
。
[0010]进一步，预浓缩仪按如下运行参数对空气样品进行三级浓缩：一级冷阱捕集温度为
‑
20℃
，解析预加热温度为
10℃
，解析温度为
10℃
，烘烤温度为
150℃
，一级冷阱为空阱；二级冷阱捕集温度为
‑
100℃
，解析预加热温度为
‑
40℃
，解析温度为
230℃
，烘烤温度为
220℃
，二级冷阱为填装
Tenax
填料的捕集阱；三级冷阱聚焦温度为
‑
180℃
，解析温度为
80℃
；空气样品浓缩结束后进入气相色谱仪，采用
Agilent 123
‑
1063
色谱柱，气相参数如下：程序升温
为
0℃
保持
13min
，
5℃/min
升至
40℃
保持
0min
，再以
20℃/min
升至
220℃
保持
15min
，然后运行
120℃、5min
；分流比为
20:1
，进样口温度为
150℃
，柱流量为
1.5ml/min
；质谱参数如下：传输线温度为
280℃
，离子源温度为
230℃
，四级杆温度为
150℃
，
EI
电压为
70℃
，并采用全扫描模式，溶剂延迟
2min。
由于本专利技术含氟温室气体中化合物的测定分析方法采用了上述技术方案，即本方法采用内壁经惰性化处理的真空采样罐采集空气样品，采集时记录空气样品温湿度，采集的空气样品经预浓缩仪三级浓缩
、
热解吸收后，依次进入气相色谱仪进行分离
、
质谱检测器进行检测，通过与标准物质保留时间和质谱图对比定性，内标法定量，其中，标准物质和内标法定量分别配制标准使用气和内标使用气
。
本方法实现含氟温室气体中一氟甲烷
、
四氟甲烷和八氟环丁烷的痕量分析，其操作简便，容易执行，且不涉及昂贵物料，试剂耗材可原地取材，无需专门采购，节约测定成本
。
附图说明
[0011]下面结合附图和实施方式对本专利技术作进一步的详细说明：图1为本方法中含氟温室气体总离子色谱图（丰度
‑
保留时间）；图2为本方法含氟温室气体中一氟甲烷（响应因子
‑
浓度）校准曲线示意图；图3为本方法含氟温室气体中四氟甲烷（响应因子
‑
浓度）校准曲线示意图；图4为本方法含氟温室气体中八氟环丁烷（响应因子
‑
浓度）校准曲线示意图
。
具体实施方式
[0012]本专利技术含氟温室气体中化合物的测定分析方法采用内壁经惰性化处理的真空采样罐采集空气样品，采集时记录空气样品温湿度，采集的空气样品经预浓缩仪三级浓缩
、
热解吸收后，依次进入气相色谱仪进行分离
、
质谱检测器进行检测，通过与标准物质保留时间和质谱图对比定性，内标法定量，其中，标准物质和内标法定量分别配制标准使用气和内标使用气
。
[0013]优选的，本方法中标准使用气和内标使用气按照饱和水分进行加湿处理，或根据空气样品温湿度进行加湿处理，标准使用气和内标使用气配制后静置
12
小时以上
。
从而延长标准使用气和内标使用气的保存时间，提高校准曲线线性，并保证内标使用气和标准使用气的准确可靠
。
[0014]优选的，标准使用气分别按
20nmol/mol
和
100nmol/mol
两种浓度进行配制，其中一个绘制校准曲线中低浓度点，另本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种含氟温室气体中化合物的测定分析方法，其特征在于：本方法采用内壁经惰性化处理的真空采样罐采集空气样品，采集时记录空气样品温湿度，采集的空气样品经预浓缩仪三级浓缩
、
热解吸收后，依次进入气相色谱仪进行分离
、
质谱检测器进行检测，通过与标准物质保留时间和质谱图对比定性，内标法定量，其中，标准物质和内标法定量分别配制标准使用气和内标使用气
。2.
根据权利要求1所述的含氟温室气体中化合物的测定分析方法，其特征在于：本方法中标准使用气和内标使用气按照饱和水分进行加湿处理，或根据空气样品温湿度进行加湿处理，标准使用气和内标使用气配制后静置
12
小时以上
。3.
根据权利要求2所述的含氟温室气体中化合物的测定分析方法，其特征在于：标准使用气分别按
20nmol/mol
和
100nmol/mol
两种浓度进行配制，其中一个绘制校准曲线中低浓度点，另一个绘制校准曲线中高浓度点，如果两个标准使用气绘制的校准曲线线性良好，那么可以判定配气引入偏差小
,
可以继续分析采集的空气样品
。4.
根据权利要求3所述的含氟温室气体中化合物的测定分析方法，其特征在于：标准使用气平衡结束后，采用两种浓度的标准使用气在相同仪器条件下分别绘制浓度为
5.0nmol/mol、10.0nmol/mol、20.0nmol/mol、30.0nmol/mol、40.0nmol/mol、50.0nmol/mol、100nmol/mol
的校准曲线，校准曲线的相对响应因子均值
RSD≤30%
，否则重新配气绘制校准曲线，然后按照相同仪器条件，对采集的空气样品进行分析
。5.
根据权利要求1所述的含氟温室气体中化合物的测定分析方法，其特征在于：空气样品浓缩结束后，对预浓缩仪进行
20min
烘烤，一级冷阱烘烤温度为
150℃
，二级冷阱烘烤温度为
220℃。6.

【专利技术属性】
技术研发人员：高巨鹏，董威，方方，张林，黄晓，肖韩，
申请(专利权)人：上海金艺检测技术有限公司，
类型：发明
国别省市：