马来酸酰柠檬酸三酯及其制备方法与应用技术

本发明专利技术涉及马来酸酰柠檬酸三酯及其制备方法与应用，先采用柠檬酸与一元醇及催化剂反应制备得到柠檬酸三酯，而后再使用柠檬酸三酯与马来酸酐反应得到马来酸酰柠檬酸三酯；不仅制备出的马来酸酰柠檬酸三酯纯度高，而且将马来酸酰柠檬酸三酯用于制备低温定影墨粉中时，马来酸酰柠檬酸三酯单体可以完美接枝到苯丙树脂上面，从而有效的降低墨粉聚合物的分子量，使得墨粉容易渗透进纸张纤维中，进而有效的改善了低温定影墨粉容易粘定影辊及定影不牢的问题

【技术实现步骤摘要】
马来酸酰柠檬酸三酯及其制备方法与应用


[0001]本专利技术涉及化工
，尤其是涉及一种马来酸酰柠檬酸三酯及其制备方法
。

技术介绍

[0002]近年来，打印机向着高速化
、
小型化和节能的方向发展，要求墨粉具有优异的低温定影性能，低温定影性能通常包括两个方面，一是能在较低的温度下熔融，二是熔融后能快速固化
。
[0003]聚酯作为粘结树脂因具有较宽的分子量分布而可以同时满足抗偏移
、
低温定影
、
抗结块等性能，从而被用于低温定影墨粉的制备中；但是就目前的技术而言，所采用的聚酯材料制备的低温定影墨粉仍然存在容易粘定影辊及定影不牢等问题
。
[0004]因此，有必要提供一种新的技术方案以克服上述缺陷
。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种可有效解决上述技术问题的马来酸酰柠檬酸三酯及其制备方法
。
[0006]为达到本专利技术之目的，采用如下技术方案：
[0007]一种马来酸酰柠檬酸三酯的制备方法，步骤如下：
[0008]步骤1：取柠檬酸与一元醇放入反应釜中，升温溶解，而后加入催化剂，在搅拌条件下升温反应，反应结束后对反应液进行过滤
、
减压蒸馏
、
洗涤
、
减压蒸馏，即得柠檬酸三酯；
[0009]步骤2：取马来酸酐投入反应釜中，加去离子水升温溶解，而后在反应釜中均速滴加所述柠檬酸三酯，滴加结束后进行保温反应，反应结束后降温出料，即得马来酸酰柠檬酸三酯
。
[0010]优选的，所述柠檬酸与一元醇的质量比为1：
(1
～
2)。
[0011]优选的，所述一元醇选自正丁醇
、
卡必醇及苯甲醇中的一种
。
[0012]优选的，所述催化剂为硫酸氢钠，其与柠檬酸的质量比为1：
[0013](15
～
25)。
[0014]优选的，所述步骤1中，反应温度为
(150
±
5)℃。
[0015]优选的，所述柠檬酸三酯与马来酸酐的质量比为
(3
‑
5)
：
1。
[0016]优选的，所述步骤2中，滴加温度及反应温度均为
(105
±
5)℃。
[0017]进一步的，本专利技术还提供一种采用如上述所述的方法制备的马来酸酰柠檬酸三酯以及该马来酸酰柠檬酸三酯在制备低温定影墨粉中的应用
。
[0018]与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
[0019]本专利技术先采用柠檬酸与一元醇及催化剂反应制备得到柠檬酸三酯，而后再使用柠檬酸三酯与马来酸酐反应得到马来酸酰柠檬酸三酯；不仅制备出的马来酸酰柠檬酸三酯纯度高，而且将马来酸酰柠檬酸三酯用于制备低温定影墨粉中时，马来酸酰柠檬酸三酯单体可以完美接枝到苯丙树脂上面，从而有效的降低墨粉聚合物的分子量，使得墨粉容易渗透
进纸张纤维中，进而有效的改善了低温定影墨粉容易粘定影辊及定影不牢的问题
。
具体实施方式
[0020]为了使本专利技术实施例的目的
、
技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例中的技术方案进行清楚
、
完整的描述，显然，所描述的实施例是本专利技术的部分实施例，而不是全部实施例
。
[0021]本专利技术提供了一种马来酸酰柠檬酸三酯的制备方法，步骤如下：
[0022]步骤1：取柠檬酸与一元醇放入反应釜中，升温溶解，而后加入催化剂，在搅拌条件下升温反应，反应结束后对反应液进行过滤
、
减压蒸馏
、
洗涤
、
减压蒸馏，即得柠檬酸三酯；其中，所述柠檬酸与一元醇的质量比为1：
(1
～
2)
；所述一元醇选自正丁醇
、
卡必醇及苯甲醇中的一种；所述催化剂为硫酸氢钠，其与柠檬酸的质量比为1：
(15
～
25)
；反应温度为
(150
±
5)℃。
[0023]步骤2：取马来酸酐投入反应釜中，加去离子水升温溶解，而后在反应釜中均速滴加所述柠檬酸三酯，滴加结束后进行保温反应，反应结束后降温出料，即得马来酸酰柠檬酸三酯；其中，所述柠檬酸三酯与马来酸酐的质量比为
(3
‑
5)
：1；滴加温度及反应温度均为
(105
±
5)℃。
[0024]基于上述制备方法，本专利技术还提供了一种采用如上述所述的方法制备的马来酸酰柠檬酸三酯以及该马来酸酰柠檬酸三酯在制备低温定影墨粉中的应用
。
[0025]实施例1[0026]称取
192g
柠檬酸和
296g
正丁醇，投入盛放有去离子水的反应釜中，然后升温至
100℃
，而后投入
11.84g
硫酸氢钠，在搅拌的条件下继续升温至
150℃
待柠檬酸完全溶解
。
该步骤中，利用正丁醇作为带水剂与水共沸将反应体系中的水分带出，待带出的水分不在增加时，终止反应
。
反应结束后，对反应液进行过滤并减压蒸馏，用碱液和水依次洗涤至中性，再次减压蒸馏除去体系中少量的水分，即制得柠檬酸三酯
。
[0027]在盛放有去离子水的反应釜内投入
98g
马来酸酐，升温至
70℃
，待马来酸酐溶解后开启搅拌；而后称取
360g
上述制得的柠檬酸三酯，将其匀速滴加至反应釜内，滴加时间
1.5
小时左右，滴加温度
105
±
5℃
，滴加结束后保温3小时，保温结束后降温出料，即得马来酸酰柠檬酸三酯
。
[0028]经过检测，马来酸酰柠檬酸三酯纯度为
96.4
％
。
[0029]实施例2[0030]称取
182g
柠檬酸和
301g
卡必醇，投入盛放有去离子水的反应釜中，然后升温至
100℃
，而后投入
12.54g
硫酸氢钠，在搅拌的条件下继续升温至
150℃
待柠檬酸完全溶解
。
该步骤中，利用卡必醇作为带水剂与水共沸将反应体系中的水分带出，待带出的水分不在增加时，终止反应
。
反应结束后，对反应液进行过滤并减压蒸馏，用碱液和水依次洗涤至中性，再次减压蒸馏除去体系中少量的水分，即制得柠檬酸三酯
。
[0031]在盛放有去离子水的反应釜内投入
98g
马来酸酐，升温至
70℃
，待马来酸酐溶解后开启搅拌；而后称取
330g
上本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种马来酸酰柠檬酸三酯的制备方法，其特征在于：步骤如下：步骤1：取柠檬酸与一元醇放入反应釜中，升温溶解，而后加入催化剂，在搅拌条件下升温反应，反应结束后对反应液进行过滤
、
减压蒸馏
、
洗涤
、
减压蒸馏，即得柠檬酸三酯；步骤2：取马来酸酐投入反应釜中，加去离子水升温溶解，而后在反应釜中均速滴加所述柠檬酸三酯，滴加结束后进行保温反应，反应结束后降温出料，即得马来酸酰柠檬酸三酯
。2.
根据权利要求1所述的马来酸酰柠檬酸三酯的制备方法，其特征在于：所述柠檬酸与一元醇的质量比为1：
(1
～
2)。3.
根据权利要求2所述的马来酸酰柠檬酸三酯的制备方法，其特征在于：所述一元醇选自正丁醇
、
卡必醇及苯甲醇中的一种
。4.
根据权利要求1所述的马来酸酰柠檬酸三酯的制...

【专利技术属性】
技术研发人员：向晗，戴耀民，汪次俊，
申请(专利权)人：张家港威迪森化学有限公司，
类型：发明
国别省市：