莫来石纤维及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种莫来石纤维及其制备方法，莫来石纤维组成包括：无机铝盐

【技术实现步骤摘要】
莫来石纤维及其制备方法


[0001]本公开的实施例一般涉及耐火材料隔热
，并且更具体地，涉及莫来石纤维及其制备方法
。

技术介绍

[0002]氧化铝基陶瓷纤维在增强复合材料领域
、
工业高温炉领域
、
航天军工领域，以及其他功能性应用上表现优异，而莫来石纤维则是氧化铝基陶瓷纤维中最具有代表性的一类
。
莫来石
(3Al2O3·
2SiO2)
是
Al2O3‑
SiO2体系在常压下唯一稳定存在的晶态化合物，莫来石纤维在结构上是以莫来石微晶相的形式存在的，其活性低，再结晶能力较差，晶体相对比较稳定
。
莫来石的晶粒尺寸较小，因此在高温下莫来石纤维不但能够保持良好的弹性，而且收缩性也较小，是一种优良的耐高温陶瓷材料
。
[0003]莫来石纤维由于具有高熔点
、
低密度
、
低热传导率
、
低热膨胀系数，以及优良的高温抗蠕变性和抗热震稳定性
、
耐氧化等众多优点而广受人们的重视，相对于
C
纤维或者
SiC
纤维等非氧化物纤维，莫来石纤维具有更优异的高温抗氧化性能，具有广泛的应用价值
。
特别是航空航天
、
军工等新技术的发展，对材料提出了更高的要求，不仅要求低密度
、
高强度，还要具有超耐高温
、
耐氧化及高隐形等性能，因此开发一种优异的制备方法十分必要
。

技术实现思路

[0004]根据本公开的实施例，提供了一种莫来石纤维及其制备方法
。
[0005]在本公开的第一方面，提供了一种莫来石纤维
。
原料组成包括：
[0006]无机铝盐
、
含铝醇化物
、
有机硅和水，其中，
[0007]所述含铝醇化物和所述无机铝盐中所含铝的摩尔比为1～4，
[0008]所述无机铝盐和所述有机硅的摩尔比为
0.6
～
0.9
，
[0009]所述有机硅与所述水的体积比为
0.05
～
0.2。
[0010]如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，组成还包括：
[0011]纺丝助剂，所述纺丝助剂在溶质中的质量分数为2～5％
。
[0012]如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，所述无机铝盐包括氯化铝
、
硝酸铝和醋酸铝中的一种或几种
。
[0013]如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，所述含铝醇化物包括异丙醇铝
、
仲丁醇铝和叔丁醇铝中的一种或两种
。
[0014]如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，所述有机硅包括正硅酸乙酯
、
正硅酸丁酯
、
正硅酸甲酯和正硅酸异丙酯中的一种或多种
。
[0015]如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，所述纺丝助剂包括聚乙烯醇
、
聚乙烯醇缩丁醛
、
聚乙烯吡咯烷酮
、
聚丙烯胺和聚醋酸乙烯中的一种或多种
。
[0016]在本公开的第二方面，提供了一种莫来石纤维制备方法
。
通过该制备方法制备如
本公开第一方面的莫来石纤维，包括步骤：
[0017](1)
莫来石前驱体溶胶的制备：
a)
将无机铝盐和含铝醇化物溶解于水中，剧烈搅拌
0.5
～
3h
；
b)
将有机硅和纺丝助剂缓慢加入上述混合溶液中，同时剧烈搅拌
12
～
24h
，得到莫来石前驱体溶液，此时溶液呈无色透明状；
c)
在
65
～
75℃
的温度下陈化2～
6h
，在抽真空条件下脱泡浓缩至一定粘度，得到莫来石前驱体溶胶，其粘度值为
60
～
100Pa
·
s
；
[0018](2)
莫来石初生纤维的制备：利用干法纺丝设备，将莫来石前驱体溶胶在一定气体压力下从喷丝孔中喷出，在卷丝装置的牵引下在甬道中干燥
、
固化，得到莫来石初生纤维；
[0019](3)
莫来石纤维的制备：
a)
将莫来石初生纤维在
600
～
900℃
下恒温煅烧
0.5
～
2.5h
；
b)
再在保护气氛下于
950
～
1100℃
的温度下煅烧
0.1
～
1h
，得到多晶莫来石纤维
。
[0020]如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，步骤
(1)
中，抽真空条件的真空度为
‑
0.09
～
‑
0.08MPa。
[0021]如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，步骤
(2)
中，气体压力为
0.01
～
0.05Mpa
，喷丝孔孔径为
0.08
～
0.2mm
，甬道温度为
60
～
150℃
，甬道长度为3～
8m
，卷丝装置的卷绕速度为
200
～
800r/min。
[0022]如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，步骤
(3)
的步骤
a)
中，以1～
5℃/min
的升温速率从
50℃
升温至
600
～
900℃
，恒温
0.5
～
2.5h
；步骤
b)
中，再在保护气氛下，以1～
5℃/min
的升温速率升温至
950
～
1100℃
，恒温
0.1
～
1h。
[0023]本专利技术的莫来石纤维及其制备方法，以无机铝盐
、
含铝醇化物为铝源，有机硅为硅源，并添加合适的纺丝助剂，采用溶胶
‑
凝胶法和干法纺丝联合工艺制备多晶莫来石连续纤维，详细制备路径如下：
a)
按照一定摩尔比将原材料溶于或混合于水中得到混合水溶液；
b)
上述溶液经过水解
、
缩聚
、本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种莫来石纤维，其特征在于，原料组成包括：无机铝盐
、
含铝醇化物
、
有机硅和水，其中，所述含铝醇化物和所述无机铝盐中所含铝的摩尔比为1～4，所述无机铝盐和所述有机硅的摩尔比为
0.6
～
0.9
，所述有机硅与所述水的体积比为
0.05
～
0.2。2.
根据权利要求1所述的莫来石纤维，其特征在于，组成还包括：纺丝助剂，所述纺丝助剂在溶质中的质量分数为2～5％
。3.
根据权利要求1所述的莫来石纤维，其特征在于，所述无机铝盐包括氯化铝
、
硝酸铝和醋酸铝中的一种或几种
。4.
根据权利要求1所述的莫来石纤维，其特征在于，所述含铝醇化物包括异丙醇铝
、
仲丁醇铝和叔丁醇铝中的一种或两种
。5.
根据权利要求1所述的莫来石纤维，其特征在于，所述有机硅包括正硅酸乙酯
、
正硅酸丁酯
、
正硅酸甲酯和正硅酸异丙酯中的一种或多种
。6.
根据权利要求2所述的莫来石纤维，其特征在于，所述纺丝助剂包括聚乙烯醇
、
聚乙烯醇缩丁醛
、
聚乙烯吡咯烷酮
、
聚丙烯胺和聚醋酸乙烯中的一种或多种
。7.
一种如权利要求1～6任一权利要求所述的莫来石纤维的制备方法，其特征在于，包括步骤：
(1)
莫来石前驱体溶胶的制备：
a)
将无机铝盐和含铝醇化物溶解于水中，剧烈搅拌
0.5
～
3h
；
b)
将有机硅和纺丝助剂缓慢加入上述混合溶液中，同时剧烈搅拌
12
～
24h
，得到莫来石前驱体溶液，此时溶液呈无色透明状；
c)
在
65
～
75℃
的温度下陈化2～
6h
，在抽真空条件下脱泡浓缩至一定粘度，得到莫来石前驱体溶胶，其粘度值为
60
～
100Pa
·
...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨杰，陈培荣，陈士斌，
申请(专利权)人：江苏太平洋石英股份有限公司，
类型：发明
国别省市：