一种高强度低介微波介质陶瓷材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种高强度低介微波介质陶瓷材料及其制备方法。所述高强度低介微波介质陶瓷材料包括：氧化铝相和莫来石相；所述氧化铝相和莫来石相的摩尔比为1：（0.1～3）；优选地，所述氧化铝相中含有片状氧化铝，所述片状氧化铝的含量不超过微波介质陶瓷材料总质量的75wt%。75wt%。75wt%。

【技术实现步骤摘要】
一种高强度低介微波介质陶瓷材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及到一种高强度低介微波介质陶瓷材料的制备方法，属于电子通讯领域。

技术介绍

[0002]信息功能陶瓷技术是新一代片式电子元器件的关键技术，为顺应各种电子器件集成时代的到来，电子器件对电路向小型化、高密度、多功能性、高可靠性、高速度及大功率化方向的发展提出了更高的要求，这对信息功能陶瓷提出了挑战的同时也提供了良好的发展机遇。随着微波通信技术发展的速度越来越快，应用于微波通信中的某些设备(如:高频基片、天线、谐振器和滤波器等)要求微波介质陶瓷应具有较低的相对介电常数(ε
r
＜10)、较小的介电损耗(tanδ＜10
‑3)以及近零的谐振频率温度系数(τ
f
≈0)，这是由于微波介质材料的信号延迟与介电常数εr成正比关系，为了降低该延迟，从而近年来人们越来越关注一些εr较小，损耗也比较低的微波介质材料。
[0003]但是随着通讯频率和通讯容量的不断提升，除了要求陶瓷材料具有优异的介电性能，还需要优异的力学性能和热学性能应对恶劣工作环境中温度冲击、高强振动等问题。虽然除了氧化铝陶瓷兼具优异介电性能、力学性能和导热系数，其他低介陶瓷均不兼备上述优势。然而，氧化铝陶瓷的介电常数相对偏大，不利于信号传输，因此，研制兼具低介、高力学强度和导热性能的新型微波介质陶瓷是微波介质材料领域目前重要的方向之一。

技术实现思路

[0004]针对上述技术问题，本专利技术公布了一种高强度低介的微波介质陶瓷材料及其制备方法，该材料兼具低介可调介电性能、优异的力学性能和导热性能。
[0005]一方面，本专利技术提供了一种高强度低介微波介质陶瓷材料，所述微波介质陶瓷材料包括：氧化铝相和莫来石相；所述氧化铝相和莫来石相的摩尔比为1：(0.1～3)；优选地，所述氧化铝相中含有片状氧化铝，所述片状氧化铝的含量不超过微波介质陶瓷材料总质量的75wt％。
[0006]较佳的，所述微波介质陶瓷材料的相对密度为98～99.5％；所述微波介质陶瓷材料的介电常数在6.5～8.5之间可调，介电损耗＜0.001；所述微波介质陶瓷材料的热膨胀系数为5～8ppm/℃，导热系数＞5W/m
·
K；所述微波介质陶瓷材料的抗弯强度≥230MPa，杨氏模量≥200GPa。
[0007]另一方面，本专利技术提供了一种高强度低介微波介质陶瓷材料的制备方法，以Al2O3陶瓷粉和SiO2陶瓷粉作为原料，在烧结助剂的作用下原位烧结，得到氧化铝相和莫来石相共存的高强度低介微波介质陶瓷材料；优选地，所述烧结助剂包含高熔点Ln2O3‑
RO
‑
SiO2‑
B2O3‑
Al2O3微晶玻璃粉体，高熔点Ln2O3‑
RO
‑
SiO2‑
B2O3‑
Al2O3微晶玻璃粉体加入量不超过原料总质量的10wt％。
[0008]较佳的，所述Al2O3陶瓷粉为粒径0.3～5μm的无规则形状氧化铝粉体或/和直径为1
～30μm、厚度＞100nm的片状氧化铝粉体；所述SiO2陶瓷粉为粒径0.2～5μm(优选0.5～5μm)的SiO2粉体；所述Al2O3陶瓷粉和SiO2陶瓷粉的摩尔比范围为3：(0.1～1.9)。
[0009]较佳的，所述Al2O3陶瓷粉中无规则形状氧化铝粉体Al2O3和片状氧化铝粉体质量比范围为1：(0～5)。本专利技术中，片状氧化铝烧结活性差，一般不参与反应，采用上述质量比，可以保证有足够的氧化铝粉体形成莫来石相的同时，保留片状氧化铝存在并定向排列，以提高材料的力学性能。
[0010]较佳的，所述高熔点Ln2O3‑
RO
‑
SiO2‑
B2O3‑
Al2O3微晶玻璃的组成为Ln2O3‑
RO
‑
SiO2‑
B2O3‑
Al2O3，其中Ln＝Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Cd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu中的至少一种，R＝Ca、Ba、Sr中的至少一种，玻璃组分为0～10mol％Ln2O3、10～30mol％RO、25～50mol％SiO2、0～5mol％B2O3、10～30mol％Al2O3；优选地，所述熔点Ln2O3‑
RO
‑
SiO2‑
B2O3‑
Al2O3微晶玻璃中析出晶相包括莫来石相、硅酸钡相(BaSiO3或/和BaSi2O5)、硅酸钙(CaSiO3或/和CaSi2O5)相一种或多种；所述高熔点Ln2O3‑
RO
‑
SiO2‑
B2O3‑
Al2O3微晶玻璃粉体的粒径为D
90
＜2μm，添加量为3～7wt％。在本专利技术中，选择特定含量及特定组成的高熔点Ln2O3‑
RO
‑
SiO2‑
B2O3‑
Al2O3微晶玻璃粉体作为烧结助剂，由于上述组成烧结助剂的组成与莫来石相相同配比，因此既可结助玻璃液相的传质作用起到快速助烧的作用，又可析出与相同的莫来石晶相，不会出现其它杂相，从而可以实现Al2O3相和莫来石相共存复合微波介质陶瓷材料的烧结致密。
[0011]较佳的，所述烧结助剂还包含第二助剂粉体；所述第二助剂粉体包括MgO、Y2O3、ZrO2、AlF3、CaF2中至少一种，第二助剂加入量不超过原料总质量的5wt％；所第二助剂粉体的粒径D
90
＜2μm。
[0012]较佳的，包括如下步骤：(1)将Al2O3陶瓷粉、SiO2陶瓷粉、烧结助剂、溶剂进行混合，再加入粘结剂、分散剂、增塑剂，得到混合浆料，优选所述混合浆料的粘度为4～8KPa
·
S；(2)将所得混合浆料经过过滤和真空脱泡处理后，利用流延设备进行流延成型，得到生料带；优选，流延设备设置干燥温度为40～60℃；(3)将所得生料带进行裁剪、叠层，再进行热等静压成型和原位烧结，得到高强度低介微波介质陶瓷材料。
[0013]较佳的，所述原位烧结的制度包：以3～10℃/分钟升温速率继续升温至1550～1650℃下保温3～6小时烧结，再以2～5℃/分钟降温速率降至1000℃以下。
[0014]又，较佳的，在原位烧结之前，以0.5～2℃/分钟升温速率升至250～350℃下保温2～4小时，再以0.5～2℃/分钟升温速率升至450～550℃下保温2～4小时充分排除有机物。
[0015]本专利技术的有益效果：该高温基板陶瓷材料兼具优异介电性能、热学和力学性能，介电常数在7～8.5之间可调，介电损耗低于0.001，热膨胀系数6～8ppm/℃，导热系数高于5W/m
·
K，抗弯强度≥300MPa，杨氏模量≥200GPa，与钨浆具有优异的共烧匹配性，是一种非常具有潜在应用价值的高温共烧陶瓷材料。。
附图说明
[0016]图1为原料氧化铝的SEM图，从图中可知氧化铝粉体粒径在300～1000nm本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高强度低介微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述微波介质陶瓷材料包括：氧化铝相和莫来石相；所述氧化铝相和莫来石相的摩尔比为1：（0.1～3）；优选地，所述氧化铝相中含有片状氧化铝，所述片状氧化铝的含量不超过微波介质陶瓷材料总质量的75wt%。2.根据权利要求1所述的高强度低介微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述微波介质陶瓷材料的相对密度为98～99.5%；所述微波介质陶瓷材料的介电常数在6.5～8.5之间可调，介电损耗＜0.001；所述微波介质陶瓷材料的热膨胀系数为5～8ppm/℃，导热系数＞5W/m
·
K；所述微波介质陶瓷材料的抗弯强度≥230MPa，杨氏模量≥200GPa。3.一种如权利要求1或2所述的高强度低介微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，以Al2O3陶瓷粉和SiO2陶瓷粉作为原料，在烧结助剂的作用下原位烧结，得到氧化铝相和莫来石相共存的高强度低介微波介质陶瓷材料；优选地，所述烧结助剂包含高熔点Ln2O3‑
RO
‑
SiO2‑
B2O3‑
Al2O3微晶玻璃粉体，高熔点Ln2O3‑
RO
‑
SiO2‑
B2O3‑
Al2O3微晶玻璃粉体加入量不超过原料总质量的10wt%。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述Al2O3陶瓷粉包括：粒径0.3～5μm的无规则形状氧化铝粉体或/和直径为1～30μm、厚度＞100nm的片状氧化铝粉体；所述SiO2陶瓷粉为粒径0.2～5μm的SiO2粉体；所述Al2O3陶瓷粉和SiO2陶瓷粉的摩尔比范围为3：（0.1～1.9）。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述Al2O3陶瓷粉中无规则形状氧化铝粉体Al2O3和片状氧化铝粉体质量比范围为1：（0～5）。6.根据权利要求3
‑
5中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述高熔点Ln2O3‑
RO
‑
SiO2‑
B2O3‑
Al2O3微晶玻璃的组成为aLn2O3‑
bRO
‑
cSiO2‑
dB2O3‑
eAl2O3(...

【专利技术属性】
技术研发人员：任海深，林慧兴，顾忠元，谢天翼，何飞，张奕，
申请(专利权)人：中国科学院上海硅酸盐研究所，
类型：发明
国别省市：