一种磷酸化纤维素纳米纤维及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种磷酸化纤维素纳米纤维及其制备方法，包括：将纤维素原料

【技术实现步骤摘要】
一种磷酸化纤维素纳米纤维及其制备方法


[0001]本专利技术属于磷酸化纤维素纳米纤维制备
，涉及一种磷酸化纤维素纳米纤维及其制备方法
。

技术介绍

[0002]石油
、
煤
、
天然气等化石能源的过度使用加剧了能源危机
、
气候变暖以及环境污染问题，加强可再生生物质资源高值利用是具有重大价值
。
磷酸化纤维素纳米纤维是一种前景广阔的绿色材料，可应用于阻燃隔热
、
环境治理
、
分离纯化等领域
。
此外，当前磷酸化纤维素纳米纤维已有商业化案例，广泛用作化妆品增稠剂和混凝土泵送剂
。
[0003]CN115044993A
公开了一种高电荷密度磷酸化纤维素纳米纤维及热浸泡制备方法，其包括：将磷酸盐和尿素超声溶解于去离子水中，调节溶液
pH
至酸性，加入纤维素原料充分浸润并置于加热设备中进行热浸泡预处理，随后进行干燥及固化处理，最后通过高压均质得到高电荷密度的磷酸化纤维素纳米纤维，其表面电荷密度为
2.9
‑
3.8mmol/g。
但该技术方案的生产能耗高，且制备得到的磷酸化纤维素纳米纤维的电荷密度仍不满足使用要求，因此很难在工业上放大生产
。
[0004]传统的预处理方式为机械搅拌，只能在低纤维素固含量（1‑
5wt%
）下实现，耗水量大，导致随后步骤中的干燥时长和能耗相应大幅增加，生产效率底下且材料和能源消耗大
。
因此，有必要开发一种节能降耗工艺以绿色制备磷酸化纤维素纳米纤维，进而推进其工业生产，促进商业化应用
。

技术实现思路

[0005]针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种磷酸化纤维素纳米纤维及其制备方法，本专利技术提供的磷酸化纤维素纳米纤维的制备方法可大幅节能降耗，绿色环保，符合可持续发展理念，有望促进磷酸化纤维素纳米纤维规模化生产，具备较高的商业价值，可极大地促使其应用产品推向市场
。
[0006]为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0007]第一方面，本专利技术提供了一种磷酸化纤维素纳米纤维的制备方法，所述制备方法包括：
[0008]（Ⅰ）将纤维素原料
、
磷酸盐
、
尿素和去离子水混合得到悬浮液，对悬浮液同时进行加热和破碎，使得纤维素原料在悬浮液中充分热浸润胀，随后送入单螺杆挤出机中挤压脱水得到湿物料，对湿物料进行破碎打散；
[0009]（Ⅱ）将破碎后的湿物料送入干燥固化装置中依次进行加热干燥和高温固化，得到中间产物；对中间产物进行洗涤纯化，得到磷酸化纤维素物料；
[0010]（Ⅲ）磷酸化纤维素物料与去离子水混合稀释得到混合液，对混合液依次进行机械研磨和高压均质实现磷酸化纤维素物料的纳米化，得到所述磷酸化纤维素纳米纤维
。
[0011]本专利技术提供的制备方法将纤维素原料在高磷酸盐
/
尿素溶液中加热浸泡和破碎打
散使其充分润胀，促使磷酸盐和尿素渗透至纤维原料的结构内部并充分吸附，有利于获得高电荷密度的磷酸化纤维素纳米纤维产品
。
[0012]本专利技术采用机械螺杆挤压脱水预先除去部分流动液体，降低中间产物的含水量，进而减少后续干燥过程的能耗；此外，经脱水步骤去除的流动液体可回收循环利用，极大地节约了试剂消耗，减轻废水处理负担
。
[0013]本专利技术在干燥固化装置中进行加热干燥和高温固化，同时耦合机械剪切作用，通过剪切力使得磷酸化纤维素原料部分机械分离，减少了后续机械研磨的时间和高压均质的次数，进一步降低整体生产能耗，提高生产效率
。
[0014]本专利技术提供的磷酸化纤维素纳米纤维的制备方法可大幅节能降耗，绿色环保，符合可持续发展理念，有望促进磷酸化纤维素纳米纤维规模化生产，具备较高的商业价值，可极大地促使其应用产品推向市场
。
[0015]作为本专利技术一种优选的技术方案，步骤（Ⅰ）中，所述悬浮液中纤维素原料的质量分数为6‑
10wt%
，例如可以是
6.0wt%、6.5wt%、7.0wt%、7.5wt%、8.0wt%、8.5wt%、9.0wt%、9.5wt%
或
10.0wt%
，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用
。
[0016]优选地，所述悬浮液中磷酸盐的浓度为
0.15
‑
0.35kg/L
，例如可以是
0.15kg/L、0.16kg/L、0.17kg/L、0.18kg/L、0.19kg/L、0.2kg/L、0.21kg/L、0.22kg/L、0.23kg/L、0.24kg/L、0.25kg/L、0.26kg/L、0.27kg/L、0.28kg/L、0.29kg/L、0.3kg/L、0.31kg/L、0.32kg/L、0.33kg/L、0.34kg/L
或
0.35kg/L
，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用
。
[0017]优选地，所述悬浮液中尿素的浓度为
0.3
‑
0.7kg/L
，例如可以是
0.3kg/L、0.35kg/L、0.4kg/L、0.45kg/L、0.5kg/L、0.55kg/L、0.6kg/L、0.65kg/L
或
0.7kg/L
，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用
。
[0018]作为本专利技术一种优选的技术方案，步骤（Ⅰ）中，所述纤维素原料包括漂白硬木纸浆
、
漂白软木纸浆或棉花中的任意一种或至少两种的组合
。
[0019]优选地，所述磷酸盐包括磷酸氢二铵
、
磷酸二氢铵
、
磷酸氢二钠
、
磷酸二氢钠
、
磷酸氢二锂或磷酸二氢锂中的任意一种或至少两种的组合
。
[0020]作为本专利技术一种优选的技术方案，步骤（Ⅰ）中，所述热浸润胀的温度为
60
‑
80℃
，例如可以是
60℃、62℃、64℃、66℃、68℃、70℃、72℃、74℃、76℃、78℃
或
80℃
，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用
。
[0021]优选地，所述热浸润胀的时间为
30
‑
180min
，例如可以是
30min、40min、50min、60min、70min、80min、90min、100min、110min、120min、130min、140min、150min、160min、170min
或
180min...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种磷酸化纤维素纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：（Ⅰ）将纤维素原料
、
磷酸盐
、
尿素和去离子水混合得到悬浮液，对悬浮液同时进行加热和破碎，使得纤维素原料在悬浮液中充分热浸润胀，随后送入单螺杆挤出机中挤压脱水得到湿物料，对湿物料进行破碎打散；（Ⅱ）将破碎后的湿物料送入干燥固化装置中依次进行加热干燥和高温固化，得到中间产物；对中间产物进行洗涤纯化，得到磷酸化纤维素物料；（Ⅲ）磷酸化纤维素物料与去离子水混合稀释得到混合液，对混合液依次进行机械研磨和高压均质实现磷酸化纤维素物料的纳米化，得到所述磷酸化纤维素纳米纤维
。2.
根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（Ⅰ）中，所述悬浮液中纤维素原料的质量分数为6‑
10wt%
；优选地，所述悬浮液中磷酸盐的浓度为
0.15
‑
0.35kg/L
；优选地，所述悬浮液中尿素的浓度为
0.3
‑
0.7kg/L。3.
根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（Ⅰ）中，所述纤维素原料包括漂白硬木纸浆
、
漂白软木纸浆或棉花中的任意一种或至少两种的组合；优选地，所述磷酸盐包括磷酸氢二铵
、
磷酸二氢铵
、
磷酸氢二钠
、
磷酸二氢钠
、
磷酸氢二锂或磷酸二氢锂中的任意一种或至少两种的组合
。4.
根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（Ⅰ）中，所述热浸润胀的温度为
60
‑
80℃
；优选地，所述热浸润胀的时间为
30
‑
180min
；优选地，所述单螺杆挤出机的螺杆转速为
10
‑
25rpm
；优选地，所述湿物料的含水率为
60
‑
70wt%。5.
根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（Ⅱ）中，所述干燥固化装置包括卧式筒体，所述卧式筒体的内部沿物料传输方向分为干燥段和固化段，所述干燥段和所述固化段的外周分别包围有干燥夹套和固化夹套，分别向所述干燥夹套和所述固化夹套内通入不同温度的换热介质，对所述干燥段和所述固化段内的物料加热至不同温度；所述湿物料在所述卧式筒体内连续输送，所述湿物料在所述干燥段内加热干燥得到干物料，所述干物料在所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄仁亮，苏荣欣，刘朝辉，崔俊杰，韩承志，
申请(专利权)人：天津永续新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：