一种硼氢化钾还原法测定铜渣精矿中铁含量的检测方法技术

本发明专利技术属于氧化还原滴定法化学分析领域，尤其涉及一种硼氢化钾还原法测定铜渣精矿中铁含量的检测方法

【技术实现步骤摘要】
一种硼氢化钾还原法测定铜渣精矿中铁含量的检测方法


[0001]本专利技术属于氧化还原滴定法化学分析领域，尤其涉及一种硼氢化钾还原法测定铜渣精矿中铁含量的检测方法
。
技术背景
[0002]在火法冶炼工艺过程主要包括造锍熔炼
、
铜硫
(
冰铜
)
吹炼
、
粗铜火法精炼和阳极铜电解精炼四个步骤
。
造硫熔炼
(
铜精矿
‑
冰铜
)
主要是使用铜精矿造冰铜熔炼，目的是使铜精矿部分铁氧化，造渣除去，产出含铜较高的冰铜
。
再经过铜硫
(
冰铜
)
吹炼：将冰铜进一步氧化，造渣脱除冰铜中的铁和硫，生产粗铜
。
从火法冶炼的过程中可以看出准确分析铜精矿中铁对吹炼时间
、
输氧量有着直接的影响
。
如何准确测定出物料中铁含量为生产车间提供可靠的数据参考，保证生产工艺的各项指标正常，选择一种能准确测定渣精矿中铁含量的方法是关键因素
。

技术实现思路

[0003]本专利技术公开了一种硼氢化钾还原法测定渣精矿中铁含量的检测方法，以解决现有技术的上述以及其他潜在问题中任一问题
。
[0004]为达到上述目的，本专利技术的技术方案是一种硼氢化钾还原法测定渣精矿中铁含量的检测方法，该检测方法具体包括以下步骤：
[0005]S1)
称取一定量的渣精矿，依次加入第一溶剂
、
第二溶剂和第三溶剂进行加热分解，再加入硫酸蒸至呈微流动状态的试料：
[0006]S2)
向
S1)
得到呈微流动状态的试料中吹水，加热煮沸，冷却后得到混合溶液，再向混合溶液中依次加入还原剂，得到待检测溶液；
[0007]S3)
配制标准滴定溶液；
[0008]S4)
先将一定量的硫酸加入
S2)
得到的待检测溶液中，再将
S3)
得到标准滴定溶液采用滴定方式加入，再加入指示试剂，继续滴定至蓝紫色，即为终点，记录滴定时用去的标准滴定溶液的总体积
V
；
[0009]S5)
根据以下公式求出渣精矿中铁的含量，公式如下：
[0010][0011]式中：
c
－
1/6K2Cr2O7标准滴定溶液的实际浓度，单位为
mol/L
；
[0012]m
－待测渣精矿的质量，单位为
g
；
[0013]M
－铁的摩尔质量，单位为
g/mol
，数值为
55.85
；
[0014]V—
测定时，滴定试料溶液所消耗
1/6K2Cr2O7标准滴定溶液的体积，
mL。
[0015]进一步，所述
S1)
中的渣精矿为铜冶炼过程中的产物
。
[0016]进一步，所述
S1)
的具体步骤为：
[0017]S1.1)
先将称取的渣精矿预先放在
100
～
110℃
的烘箱中烘干
1.8
～
2.2
小时；
[0018]S1.2)
将
S1.1)
处理后的渣精矿置于容器中，用水润湿，加入第一溶剂，加热3～5分钟，温度不超过
150℃
；
[0019]S1.3)
降温至冷至
70
～
80℃
，加入第三溶剂，再冷至
50
～
60℃
，加入第三溶剂，摇匀，继续加热蒸煮至近干，加入硫酸冒烟蒸至即得到呈微流动状态的物料
。
[0020]进一步，所述第一溶剂为氟化氢铵饱和溶液：第二溶剂为盐酸，加入量的固液比为
1:40g/ml
；第三溶剂为硝酸，加入量的固液比为
1:20g/ml。
[0021]进一步，所述
S2)
的具体步骤为：
[0022]S2.1)
先向
S1)
得到的呈微流动状态的试料中吹水润湿，再加热煮沸3～
5min
，使呈微流动状态的物料溶解；
[0023]S2.2)
再依次加入氧化剂
、
反应时间为
30
‑
40
分钟，即得到待检测溶液
。
[0024]进一步，所述还原剂为硼氢化钾，加入量与渣精矿中铁质量比为
2:1。
[0025]进一步，所述
S3)
中为标准滴定溶液为重铬酸钾溶液，浓度为
0.0500mol/L。
[0026]进一步，所述
S4)
的具体步骤为：
[0027]S4.1)
先加入一定量的混合酸，再将
S3)
配置的标准滴定溶液以滴定的方式加入；
[0028]S4.2)
再将指示试剂加入，继续滴定由绿色变为蓝紫色，即为终点
。
[0029]进一步，所述
S4.1)
中的混合酸为硫磷混酸，且所述渣精矿质量与硫磷混酸体积比为
1:75。
[0030]所述滴定的速度为3‑4滴每秒；
[0031]所述指示试剂为二苯胺磺酸钠
。
[0032]进一步，所述硫磷混酸包括硫酸
、
水和磷酸，且三者之间的体积比为
3:3:15
；
[0033]所述二苯胺磺酸钠的浓度为
5g/L。
[0034]与已有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
[0035]本专利技术提供了渣精矿中铁含量检测的方法，是通过样品的烘干处理，除去影响分析结果的水分，再利用氧化还原滴定法测铁
。
是通过氟化氢铵除硅，硝酸
、
盐酸低温溶解样品，加溴有效的除去样品中硫元素，再加
(1+1)
硫酸冒烟，蒸至
1mL。
铁
(III)
在
0.01
～
0.5mol/L
的硫酸介质中，以硼氢化钾作还原剂，以硫酸铜为还原催化剂，用二苯胺磺酸钠作指示剂，重铬酸钾标准滴定溶液滴定
。
[0036]本专利技术具有准确度高
、
精密度好
、
代表性强
、
适应性广等特点
。
附图说明
[0037]图1为本专利技术一种硼氢化钾还原法测定渣精矿中铁含量的检测方法的流程框图
。
具体实施方式
[0038]下面通过具体实施方案对本专利技术做进一步的解释及说明，应当理解下面的实施方案的目的是为了使本专利技术的技术方案更加清楚...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种硼氢化钾还原法测定渣精矿中铁含量的检测方法，其特征在于，该检测方法具体包括以下步骤：
S1)
称取一定量的渣精矿，依次加入第一溶剂
、
第二溶剂和第三溶剂进行加热分解，再加入硫酸蒸至呈微流动状态的试料：
S2)
向
S1)
得到呈微流动状态的试料中吹水，加热煮沸，冷却后得到混合溶液，再向混合溶液中依次加入还原剂，得到待检测溶液；
S3)
配制标准滴定溶液；
S4)
先将一定量的硫酸加入
S2)
得到的待检测溶液中，再将
S3)
得到标准滴定溶液采用滴定方式加入，再加入指示试剂，继续滴定至蓝紫色，即为终点，记录滴定时用去的标准滴定溶液的总体积
V
；
S5)
根据以下公式求出渣精矿中铁的含量，公式如下：式中：
c
－
1/6K2Cr2O7标准滴定溶液的实际浓度，单位为
mol/L
；
m
－待测渣精矿的质量，单位为
g
；
M
－铁的摩尔质量，单位为
g/mol
，数值为
55.85
；
V—
测定时，滴定试料溶液所消耗
1/6K2Cr2O7标准滴定溶液的体积，
mL。2.
根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述
S1)
中的渣精矿为铜冶炼过程中的产物
。3.
根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述
S1)
的具体步骤为：
S1.1)
先将称取的渣精矿预先放在
100
～
110℃
的烘箱中烘干
1.8
～
2.2
小时；
S1.2)
将
S1.1)
处理后的渣精矿置于容器中，用水润湿，加入第一溶剂，加热3～5分钟，温度不超过
150℃
；
S1.3)
降温至冷至
70
～
80℃

【专利技术属性】
技术研发人员：陈红，沈广鑫，刘雄志，杨永丰，汪廷龙，段春兰，刘粤，雷梅，段艳莉，郭惠，程若颖，
申请(专利权)人：江西铜业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：