一种同步衍生和萃取磺胺类药物残留的快速检测方法技术

本发明专利技术提供了一种同步衍生和萃取磺胺类药物残留的快速检测方法

【技术实现步骤摘要】
一种同步衍生和萃取磺胺类药物残留的快速检测方法


[0001]本专利技术属于药物检测
，更具体地，涉及一种同步衍生和萃取磺胺类药物残留的快速检测方法
。

技术介绍

[0002]磺胺类药物
(SAs)
是一种合成类的抑菌药物，因其低成本，高效率，广谱抗菌活性而广泛用于人类和动物医学
。
然而人类和动物通常不能完全降解
SAs
，一部分原型药物会通过尿液和粪便进入环境中，造成土壤和水的污染
。SAs
的广泛使用可导致环境和动物源产品中
SAs
的残留，并通过食物链在人体中积累，引起耐药性，过敏，泌尿系统损伤等一系列不良反应
。
因此，有必要建立一种用于准确检测
SAs
残留物的分析方法
。
[0003]磺胺类药物可通过电化学，数字图像测量，光谱技术和色谱技术来检测
。
在这些方法中，高效液相色谱
(HPLC)
因其较高的选择性和良好的重现性被广泛使用
。
然而，由于食品和环境等样品基质的复杂性和
SAs
的极低浓度，无法通过
HPLC
直接准确分析
。
因此，在
HPLC
分析前必须进行有效的样品预处理，如提取
、
浓缩和衍生化等
。
[0004]近年来，化学衍生与萃取技术的联用已被广泛地用于环境
、
食品和医药等研究领域r/>。
这种新型的样品前处理技术不仅可以实现分析物的富集和除杂，还可以提高方法的选择性和灵敏度，这将对
SAs
的
HPLC
检测十分有利
。
然而，对于
SAs
的测定，萃取与衍生化通常是单独或连续进行的，会引入额外的衍生化步骤，操作比较繁琐
、
耗时；同时可能增加样品转移步骤，引入人为误差，降低检测结果的准确度
。
原位衍生化可以将目标分析物的萃取和衍生步骤结合为一体，简化了样品前处理的流程，缩短了前处理的时间
。
但是样品制备方法还可以进一步简化
。
[0005]碳纳米材料是一种新型固相吸附剂，包括活性炭，石墨烯，碳纳米管
(CNTs)
和多壁碳纳米管
(MWCNTs)
等
。
其中，
MWCNTs
因其良好的稳定性
、
多孔隙结构和大比表面积而受到分析工作者的广泛关注
。
对于
SAs
的化学衍生，荧光胺
(FA)
是其最常用的荧光衍生化试剂，在
HPLC
分析检测中使用较为频繁
。SAs
与
FA
的反应产物具有一定的疏水性，而
MWCNT
是具有高表面活性的疏水性材料，可以通过氢键作用或
π
‑
π
相互作用有效吸附
SAs
‑
FA
产物
。
因此，同步衍生和萃取
SAs
的样品制备方法是具有现实意义的
。

技术实现思路

[0006]针对现有技术的不足，本专利技术提出了一种同步衍生和萃取磺胺类药物的快速检测方法
。
通过将样品溶液
、
衍生化试剂和吸附剂等混合，同步完成衍生和萃取步骤；并采用磁分散固相萃取和外加磁铁的方式完成分析物的分离和纯化，解决了现有
SAs
检测方法中样品前处理步骤繁琐
、
耗时，易引入人为误差，不适合批量处理样品等不足
。
[0007]为解决上述技术问题，本专利技术采用以下技术方案：
[0008]一种同步衍生和萃取磺胺类药物的快速检测方法，包括以下步骤：
[0009](1)
样品制备，
(2)
同步衍生和萃取，
(3)
衍生产物的洗脱，
(4)
液相荧光色谱仪的检
测分析
。
[0010]进一步地，所述步骤
(1)
中的样品为液体
、
半固体或固体样品，如环境水，蜂蜜，肉制品，肝脏等
。
[0011]优选地，步骤
(1)
中所述样品制备成基质为水的待测样品
。
[0012]优选地，步骤
(2)
中所述衍生化试剂为荧光胺的乙腈溶液，其中所述衍生化试剂中荧光胺浓度为1‑
15g/L
；所述待测样品中磺胺的浓度为
0.01
‑
10
μ
g/mL。
[0013]优选地，步骤
(2)
中所述缓冲盐溶液可以为醋酸缓冲盐，磷酸缓冲盐等；所述缓冲盐溶液
pH
为
3.0
‑
6.0。
[0014]优选地，步骤
(2)
中所述萃取介质为磁性羟基化碳纳米管，所述磁性羟基化碳纳米管是由四氧化三铁和商品化羟基化碳纳米管通过常规合成方法制得，其中所述磁性羟基化碳纳米管的用量为1‑
10mg。
[0015]优选地，步骤
(2)
将待测样品，缓冲盐溶液，衍生化试剂和萃取介质混合，在涡旋辅助条件下一步完成衍生化和磁分散固相萃取，同步衍生和萃取时间为1‑
10min。
[0016]优选地，步骤
(3)
将步骤
(2)
中衍生化后样品溶液通过外加磁铁方式分离出来，并向所述固相中加入丙酮进行洗脱
。
[0017]优选地，步骤
(3)
中所述洗脱步骤采用涡旋方式，所述洗脱时间为1‑
10min。
[0018]优选地，步骤
(4)
将步骤
(3)
中洗脱液通过外加磁铁方式取出，得到净化后的丙酮提取液
。
[0019]优选地，步骤
(4)
对获得的净化后丙酮提取液采用液相荧光色谱仪进行检测分析
。
[0020]综上所述，与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：
[0021]本专利技术提供了一种同步衍生和萃取磺胺类药物的快速检测方法
。
首先对待测样品进行简单处理如过滤，有机溶剂提取等，制备成基质为纯水的待测样品
。
将制备的待测样品，缓冲盐溶液，衍生化试剂和固相吸附剂混合涡旋，实现衍生和萃取的同步完成，与传统方法相比，将原来单独或连续的衍生和萃取步骤整合为一步，简化了样品前处理流程，降低了可能引入的人为误差，提高了样品检测的准确性
。
此外，采用的萃取技术为磁分散固相萃取技术，仅通过简单的涡旋方式即可完成衍生，萃取和洗脱步骤，避免了液液萃取时有机溶剂本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种同步衍生和萃取磺胺类药物的快速检测方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将样品制备成待测样品；（2）同步衍生和萃取；（3）衍生化产物的洗脱；（4）液相荧光色谱仪的检测分析
。2.
根据权利要求1所述的快速检测方法，其特征在于，步骤（1）中将样品制成基质为水的待测样品，处理方式采用离心
、
过滤或有机溶剂提取吹干
。3.
根据权利要求2所述的快速检测方法，其特征在于，步骤（1）中所述样品为液体
、
半固体或固体样品，具体包括环境水
、
尿液
、
蜂蜜
、
动物肉制品或动物肝脏制品
。4.
根据权利要求1所述的快速检测方法，其特征在于，步骤（2）同步衍生和萃取的方法如下：将待测样品
、
缓冲盐溶液
、
衍生化试剂和萃取介质混合于同一试管中，在震荡或涡旋条件下进行同步衍生和萃取
。5.
根据权利要求4所述的快速检测方法，其特征在于，所述缓冲盐溶液为磷酸缓冲盐溶液
、
醋酸缓冲盐溶液或硼酸缓冲盐溶液，所述缓冲盐溶液
pH
为
3.0
‑

【专利技术属性】
技术研发人员：袁利杰，陈纯，陈迪，陈欣欣，范钦杰，吴云静，李彤辉，袁阳蕾，黄利，周永辉，智文莉，刘玉微，
申请(专利权)人：郑州大学河南省生态环境监测中心，
类型：发明
国别省市：