一种高性能合成树脂及其制备方法技术

本发明专利技术涉及合成树脂技术领域，公开了一种高性能合成树脂及其制备方法，通过在聚苯乙烯侧链中引入具有独特结构的金刚烷基团，利用其较高的热稳定性和强度，对聚苯乙烯的性能进行提升，利用共价键的连接方式，将纳米材料与聚苯乙烯进行化学键合，使得彼此之间的界面性能得到改善，进而形成纳米材料

【技术实现步骤摘要】
一种高性能合成树脂及其制备方法


[0001]本专利技术涉及合成树脂
，具体涉及一种高性能合成树脂及其制备方法
。

技术介绍

[0002]合成树脂在日常生活的方方面面都具有广泛的应用，聚苯乙烯树脂是一种由苯乙烯经自由基聚合而来的合成树脂，应用成熟且成本低廉，在建筑行业的保温材料领域
、
一次性饭盒等包装材料领域以及泡沫塑料材料等领域占据着大量的市场，但是聚苯乙烯分子链侧基的大量苯环结构导致其虽然刚性较大，但是脆性也较高，不能承受较大的外界应力，而且作为保温材料，聚苯乙烯的耐热性和阻燃性能也较差，不符合现行保温材料的标准，此外，科技的发展使得人们对树脂的综合性能要求也逐渐提高，因此，研发出刚性强
、
耐热性好
、
阻燃性能等性能优异的高性能聚苯乙烯树脂，不仅能够解决聚苯乙烯树脂自身存在的问题，也能进一步推动聚苯乙烯树脂的发展
。
[0003]为了解决上述问题，公开号为
CN107033266A
的中国专利公开了一种高分散性碳纳米管
/
聚苯乙烯纳米复合材料的制备方法，将碳纳米管进行表面改性后，利用
Pickering
乳液聚合的方法聚合得到碳纳米管
/
聚苯乙烯纳米复合材料，通过结合碳纳米管的优异性能，提高了聚苯乙烯的耐热性和机械性能，但是提高的幅度并不明显，而且阻燃性能也没有得到增强，公开号为
CN105175921B
的中国专利公开了一种蒙脱土
//>聚苯胺纳米阻燃聚苯乙烯复合材料，通过使用苯胺单体在蒙脱土表面原位聚合，将得到的蒙脱土
/
聚苯胺纳米复合物与聚苯乙烯复合，利用一维聚苯胺与二维纳米蒙脱土片层之间的协同作用，有效的提高了聚苯乙烯的阻燃性能，但是制备工艺稍显复杂，因此通过纳米材料对聚苯乙烯进行填充可以对聚苯乙烯的力学
、
机械
、
耐热性和阻燃等性能起到一定的增强效果，但是还需进一步对聚苯乙烯自身进行改性，以进一步提高其综合性能
。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种高性能合成树脂及其制备方法，增强了聚苯乙烯树脂的力学
、
机械
、
阻燃等综合性能
。
[0005]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0006]一种高性能合成树脂的制备方法包括以下步骤：
[0007]以巯基乙酸为链转移剂
、
偶氮二异丁腈为引发剂，引发金刚烷基苯乙烯聚合，得到端羧基金刚烷基聚苯乙烯；
[0008]将改性纳米材料与端羧基金刚烷基聚苯乙烯进行共价连接，得到纳米复合聚苯乙烯合成树脂，即高性能合成树脂
。
[0009]进一步，所述金刚烷基苯乙烯的制备方法为：向反应器中加入
80
‑
200mL
甲苯溶剂，称取
0.8
‑
1.5g
的1‑
溴代金刚烷
、2g
苯乙烯
、
碳酸钾和钯
/
碳催化剂，加入反应器中，搅拌均匀，将其置于
100
‑
120℃
的油浴锅中，在氮气的保护下回流反应
12
‑
36h
，反应结束后过滤
、
用二氯甲烷冲洗，使用旋转蒸发仪旋干溶剂，产物经洗涤和干燥过程，得到金刚烷基苯乙烯
。
[0010]进一步，所述钯
/
碳催化剂的用量为
20
‑
30
％
。
[0011]通过上述技术方案，通过使用简单高效的付克烷基化反应，一步制得金刚烷基苯乙烯，不仅具有较高的产率，同时降低了多步骤合成过程中的反应损耗
。
[0012]进一步，所述端羧基金刚烷基聚苯乙烯的制备方法具体为：向反应器中加入
60
‑
150mL
乙醇溶剂，称取
10g
金刚烷基苯乙烯
、0.3
‑
0.6g
巯基乙酸和
0.02
‑
0.05g
偶氮二异丁腈，加入反应器中混匀，将其置于
60
‑
80℃
的水浴锅中，在氮气保护下反应
18
‑
36h
，反应结束后出料，干燥，以水作溶剂，使用索氏提取器抽提
24h
，真空干燥，得到端羧基金刚烷基聚苯乙烯
。
[0013]通过上述技术方案，以巯基乙酸为链转移剂，最终制得的金刚烷基聚苯乙烯具有端羧基结构，提高其端基的反应活性，有利于其进一步进行接枝反应，同时，在聚苯乙烯侧链引入的金刚烷基团具有独特的结构，具有良好的稳定性，进而对聚苯乙烯的耐热性
、
力学性能和机械性能都能起到良好的提升效果
。
[0014]进一步，所述纳米材料可以是氧化石墨烯
、
纳米二氧化硅
、
蒙脱土
、
凹凸棒土中的任意一种
。
[0015]氧化石墨烯具有超高的强度
、
较大的比表面积和片层结构，因此具有良好的阻隔性能，使用氧化石墨烯对聚苯乙烯进行改性，可以有效的阻隔氧气和热量，进而有效地提高聚苯乙烯的耐热性阻燃性能，同时增强聚苯乙烯的机械强度，纳米二氧化硅强度较高，经燃烧后可以沉积在燃烧产生的碳层中，增强碳层的强度和稳定性，避免碳层坍塌导致聚苯乙烯内部被进一步燃烧，从而能够改善聚苯乙烯的阻燃性能和力学
、
机械强度，蒙脱土和凹凸棒土具有相似的层链状结构，不仅比表面积较大，还具有阻隔性能较好
、
强度较高等优异性能，作为改性剂时可以有效增强聚苯乙烯树脂的机械
、
力学以及阻燃等综合性能
。
[0016]进一步，所述改性纳米材料的制备步骤为：向
100
‑
200mL
乙醇溶剂中加入
1g
纳米材料，超声分散
20
‑
40min
，继续加入
0.4
‑
0.8mL
的氨基硅烷偶联剂，混匀后，将其在
80
‑
100℃
的油浴锅中反应6‑
18h
，产物冷却后使用旋转蒸发仪蒸干溶剂，真空干燥，得到改性纳米材料
。
[0017]进一步，所述氨基硅烷偶联剂可以是3‑
氨丙基三甲氧基硅烷
、3
‑
氨丙基三乙氧基硅烷
、N
‑
(2
‑
氨乙基
)
‑3‑
氨丙基三甲氧基硅烷
、
或者
N
‑
氨乙基
‑3‑
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种高性能合成树脂，其特征在于，所述高性能合成树脂的制备方法包括以下步骤：以巯基乙酸为链转移剂
、
偶氮二异丁腈为引发剂，引发金刚烷基苯乙烯聚合，得到端羧基金刚烷基聚苯乙烯；将改性纳米材料与端羧基金刚烷基聚苯乙烯进行共价连接，得到纳米复合聚苯乙烯合成树脂，即高性能合成树脂
。2.
根据权利要求1所述的一种高性能合成树脂，其特征在于，所述金刚烷基苯乙烯的制备方法为：向反应器中加入
80
‑
200mL
甲苯溶剂，称取
0.8
‑
1.5g
的1‑
溴代金刚烷
、2g
苯乙烯
、0.2
‑
0.5g
碳酸钾和钯
/
碳催化剂，加入反应器中，搅拌均匀，将其置于
100
‑
120℃
的油浴锅中，在氮气的保护下回流反应
12
‑
36h
，反应结束后过滤
、
用二氯甲烷冲洗，使用旋转蒸发仪旋干溶剂，产物经洗涤和干燥过程，得到金刚烷基苯乙烯
。3.
根据权利要求2所述的一种高性能合成树脂，其特征在于，所述钯
/
碳催化剂的用量为
20
‑
30
％
。4.
根据权利要求1所述的一种高性能合成树脂，其特征在于，所述端羧基金刚烷基聚苯乙烯的制备方法具体为：向反应器中加入
60
‑
150mL
乙醇溶剂，称取
10g
金刚烷基苯乙烯
、0.3
‑
0.6g
巯基乙酸和
0.02
‑
0.05g
偶氮二异丁腈，加入反应器中混匀，将其置于
60
‑
80℃
的水浴锅中，在氮气保护下反应
18
‑
36h
，反应结束后出料，干燥，以水作溶剂，使用索氏提取器抽提
24h
，真空干燥，得到端羧基金刚烷基聚苯乙烯
。5.
根据权利要求1所述的一种高性能合成树脂，其特征在于，所述纳米材料可以是氧化石墨烯
、
纳米二氧化硅
、
蒙脱土
、
凹凸棒土中的任意一种
。6.
根据权利要求1所述的一种高性能合成树脂，其特征在于，所述改性纳米材料的制备步骤为：向
...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗杰，王亚囡，王力，
申请(专利权)人：罗杰，
类型：发明
国别省市：