一种硅烷改性聚醚树脂的制备方法技术

本发明专利技术涉及高分子材料，特别是一种硅烷改性聚醚树脂的制备方法，包括以下步骤：

【技术实现步骤摘要】
一种硅烷改性聚醚树脂的制备方法


[0001]本专利技术涉及高分子材料，特别是一种硅烷改性聚醚树脂的制备方法
。

技术介绍

[0002]硅烷改性聚醚密封胶
(MS
密封胶
)
是一种以硅烷改性聚醚为基础的一种高性能环保密封胶
。
它具有优良的力学性能
、
涂饰性
、
耐污性
。MS
密封胶的制备现阶段以日本
Kaneka
公司和德国
Wacker
公司为主，
Kaneka
采用多卤化物扩链，硅氢加成反应封端的方式合成
(MS)
密封胶，但其反应繁琐，分子量分布宽；
Wacker
是通过聚合物羟基与异氰酸酯的封端剂的反应一步得到密封胶，但价格较贵，使其应用受到一定限制
。
因此，研究一种成本低
、
应用范围广
、
方便制备的一种硅烷改性聚醚树脂的制备方法具有重要的现实意义
。

技术实现思路

[0003]针对上述情况，为克服现有技术之缺陷，本专利技术之目的是提供一种硅烷改性聚醚树脂的制备方法，本专利技术提供的硅烷改性聚醚树脂的制备方法反应迅速
、
产率高
、
成本低
、
应用范围广，有良好的应用前景，可有效解决现有技术中硅烷改性聚醚树脂制备反应繁琐
、
成本高
、
应用受限的问题
。<br/>[0004]本专利技术解决的技术方案是，一种硅烷改性聚醚树脂的制备方法，包括以下步骤：
[0005]1、
将3‑
丁烯
‑1醇
、
巯丙基三甲氧基硅烷
、AIBN
以
1:1:0.02
的摩尔比加入圆底烧瓶中，在
80℃
，氮气氛围下反应
2h
，得到中间体羟基硅烷偶联剂；
[0006]2、
将得到的中间体羟基硅烷偶联剂溶于等质量的甲苯中，得第一混合液，将第一混合液逐滴加入到等摩尔量的
MDI
‑
50
中，在1滴
DBTDL
的作用下冰水浴进行反应，边滴加边搅拌，滴加完成后反应
5min
，得到中间体异氰酸酯偶联剂；
[0007]3、
将中间体异氰酸酯偶联剂与
PPG
以
1.1:1
的摩尔比投入到装有温度计和搅拌器的四口烧瓶中，在
80℃
下反应
24h
，得到硅烷改性聚醚树脂
STPE
；
[0008]所述
MDI
‑
50
与中间体羟基硅烷偶联剂的摩尔比为
1:1。
[0009]本专利技术科学合理，原料丰富，绿色环保，无污染，易生产制备，制备过程中以少量甲苯为溶剂，杂质引入极少，减少了杂质残留，采用点击反应制备中间体，反应迅速且产率极高，原子利用率高
、
得到的产物粘度低，制备过程中催化剂用量单一，可重复使用，降低反应成本，密封胶固化属于水汽固化，应用范围广，有良好的应用前景，是硅烷改性聚醚密封胶制备上的创新，经济和社会效益显著
。
[0010]说明书附图
[0011]图1为本专利技术硅烷改性聚醚树脂合成路线图；
[0012]图2为本专利技术硅烷改性聚醚树脂弹性体应力
‑
应变曲线图；
[0013]图3为本专利技术硅烷改性聚醚树脂弹性体的
DMA
曲线图；
[0014]图4为本专利技术硅烷改性聚醚树脂应力
‑
应变曲线图；
[0015]图5为
PPG
分子量与本专利技术硅烷改性聚醚树脂粘度的关系图；
[0016]图6为
PPG
分子量与本专利技术硅烷改性聚醚树脂硬度的关系图；
[0017]图7为
PPG
的分子量与本专利技术制备硅烷改性聚醚密封胶硬度的关系图
。
具体实施方式
[0018]以下结合实施例和具体情况对本专利技术的具体实施方式做详细说明
。
[0019]实施例1[0020]一种硅烷改性聚醚树脂的制备方法，包括以下步骤：
[0021]1、
将3‑
丁烯
‑1醇
、
巯丙基三甲氧基硅烷
、AIBN
以
1:1:0.02
的摩尔比加入圆底烧瓶中，在
80℃
，氮气氛围下反应
2h
，得到中间体羟基硅烷偶联剂；
[0022]2、
将得到的中间体羟基硅烷偶联剂溶于等质量的甲苯中，得第一混合液，将第一混合液逐滴加入到等摩尔量的
MDI
‑
50
中，在1滴
DBTDL
的作用下冰水浴进行反应，边滴加边搅拌，滴加完成后反应
5min
，得到中间体异氰酸酯偶联剂；
[0023]3、
将中间体异氰酸酯偶联剂与
PPG8000
以
1.1:1
的摩尔比投入到装有温度计和搅拌器的四口烧瓶中，在
80℃
下反应
24h
，得到硅烷改性聚醚树脂
STPE
‑
80
；
[0024]所述
MDI
‑
50
与中间体羟基硅烷偶联剂的摩尔比为
1:1。
[0025]实施例2[0026]一种硅烷改性聚醚树脂的制备方法，包括以下步骤：
[0027]1、
将3‑
丁烯
‑1醇
、
巯丙基三甲氧基硅烷
、AIBN
以
1:1:0.02
的摩尔比加入圆底烧瓶中，在
80℃
，氮气氛围下反应
2h
，得到中间体羟基硅烷偶联剂；
[0028]2、
将得到的中间体羟基硅烷偶联剂溶于等质量的甲苯中，得第一混合液，将第一混合液逐滴加入到等摩尔量的
MDI
‑
50
中，在1滴
DBTDL
的作用下冰水浴进行反应，边滴加边搅拌，滴加完成后反应
5min
，得到中间体异氰酸酯偶联剂；
[0029]3、
将中间体异氰酸酯偶联剂与
PPG12000
以
1.1:1
的摩尔比投入到装有温度计和搅拌器的四口烧瓶中，在
80℃
下反应
24h
，得到硅烷改性聚醚树脂
STPE
‑
120
；
[0030]所述
MDI
‑
50
与中间体羟基硅烷偶联剂的摩尔比为
1:1。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种硅烷改性聚醚树脂的制备方法，其特征是：包括以下步骤：
(1)、
将3‑
丁烯
‑1醇
、
巯丙基三甲氧基硅烷
、AIBN
以
1:1:0.02
的摩尔比加入圆底烧瓶中，在
80℃
，氮气氛围下反应
2h
，得到中间体羟基硅烷偶联剂；
(2)、
将得到的中间体羟基硅烷偶联剂溶于等质量的甲苯中，得第一混合液，将第一混合液逐滴加入到等摩尔量的
MDI
‑
50
中，在1滴
DBTDL
的作用下冰水浴进行反应，边滴加边搅拌，滴加完成后反应
5min
，得到中间体异氰酸酯偶联剂；
(3)、
将中间体异氰酸酯偶联剂与
PPG
以
1.1:1
的摩尔比投入到装有温度计和搅拌器的四口烧瓶中，在
80℃
下反应
24h
，得到硅烷改性聚醚树脂
STPE
；所述
MDI
‑
50
与中间体羟基硅烷偶联剂的摩尔比...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘兴江，李银河，张文英，魏柳荷，
申请(专利权)人：郑州大学，
类型：发明
国别省市：