一种全流程海绵钛生产过程中废副的处理方法技术

本发明专利技术涉及化工处理技术领域，具体为一种全流程海绵钛生产过程中废副的处理方法，包括：将废硫酸与废熔盐通过化学反应生成氯化氢气体，该气体用于制备纯盐酸

【技术实现步骤摘要】
一种全流程海绵钛生产过程中废副的处理方法


[0001]本专利技术涉及化工处理
，具体为一种全流程海绵钛生产过程中废副的处理方法
。

技术介绍

[0002]在现有的全流程海绵钛生产工艺中，主要涉及氯化
、
电解
、
还原以及蒸馏四大工段，本专利技术针对熔盐氯化的工艺提出方法
。
由于熔盐氯化在生产过程中会生成大量的氯化废盐，该氯化废盐主要通过中和的方式进行处理，处理完成后会有大量的固体废渣，同时也会涉及到一系列的环保问题，制约经济的发展
。
目前提出一种对熔盐进行水淬然后提钪中和的方法，该方法同样会产生大量的中和渣，同样不能从根源来解决废熔盐处理问题
。
在电解工段，涉及到的主要废副为浓硫酸，由于需要对氯气进行干燥，会产生一定量的废酸，废酸外排浓度约
90
‑
93
％左右
。
由于废硫酸特殊的化学性质，中和困难，稀释后又会产生新的废水
。
本专利技术主要提出一种新的废副处理方法，通过统筹废副出口，减少中和废渣的量以及成本
。
总体而言，目前全流程海绵钛
(
熔盐氯化
)
生产中，废副处理主要存在的问题：固体渣量大
、
中和成本高
、
尾气吸收液用量大
、
资源回收率低
。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种全流程海绵钛生产过程中废副的处理方法，以解决上述
技术介绍
中提出现有的废副处理主要存在的问题：固体渣量大
、
中和成本高
、
尾气吸收液用量大
、
资源回收率低的问题
。
[0004]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0005]一种全流程海绵钛生产过程中废副的处理方法，将废副资源的可循环利用，具体步骤为：
[0006]S10
：将熔盐氯化产生的废熔盐与镁电解产生的废硫酸进行反应，将生成的
HCl
气体进行吸收，最终获得
HCl
溶液浓度
≥30
％；
[0007]S20
：将反应生成的固体混合物进行打浆，打浆后利用离心机进行固液分离，得到含硫酸钠
、
硫酸亚铁液体，含高钛渣
、
石油焦固体渣，将固体渣进行烘干返回熔盐氯化炉；
[0008]S30
：将得到含硫酸钠
、
硫酸亚铁的液体后进入氧化工段，利用熔盐氯化尾气中含有的氯气进行氧化，将硫酸亚铁氧化为硫酸铁；
[0009]S40
：在氧化完成后硫酸铁中添加烧碱将
Fe
3+
转化为沉淀分离，分离出硫酸钠溶液以及氢氧化铁固体，氢氧化铁固体作为球团添加剂外售；
[0010]S50
：硫酸钠溶液进行结晶，结晶过程先将硫酸钠溶液进行蒸发浓缩，当浓度达到
25
‑
30
％后进行恒温结晶，将硫酸钠晶体析出，最后结晶余液返回打浆工序循环
。
[0011]作为优选，步骤
S10
中废硫酸清液浓度
≥80
％
。
[0012]作为优选，步骤
S10
中废熔盐的成分为
TiO
2 3.13
％
、C 3.53
％
、NaCl 48.15
％
、FeCl
2 16.55
％
、SiO
2 4.83
％
、AlCl
3 7.15
％
、CaCl
2 2.22
％
、MgCl
2 8.17
％
、KCl 0.56
％和剩
余杂质
。
[0013]作为优选，步骤
S20
中含高钛渣
、
石油焦固体烘干后回用，且与粒度大的高钛渣进行混合使用
。
[0014]作为优选，步骤
S20
中固体渣的成分为
CuO 0.042
％
、MgO 1.624
％
、Al2O
3 0.055
％
、SiO
2 0.165
％
、SO
3 79.727
％
、Cl 0.211
％
、Cr2O
3 0.19
％
、TiO
2 0.074
％
、MnO 0.055
％
、Fe
2 O317.785
％和剩余杂质
。
[0015]作为优选，步骤
S30
中利用尾气中残余的氯气对
Fe
2+
进行氧化，替代氯气吸收液
。
[0016]作为优选，步骤
S40
中利用烧碱将
Fe
3+
沉淀，且最终余液中含有硫酸钠溶液
。
[0017]作为优选，步骤
S50
中硫酸钠蒸发浓缩后浓度为
25
％
‑
30
％
。
[0018]作为优选，步骤
S50
中恒温结晶温度为
25℃
±
5℃。
[0019]作为优选，步骤
S50
中恒温结晶的最佳温度温度为
25℃。
[0020]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0021]1、
本全流程海绵钛生产过程中废副的处理方法将废硫酸与废熔盐通过化学反应生成氯化氢气体，该气体用于制备纯盐酸
。
反应生成的固体渣进行打浆，溶液主要成分为硫酸钠与硫酸亚铁，经过氯气氧化，使得硫酸亚铁转化为硫酸铁，再通过中和使得硫酸铁沉淀，最终液体为硫酸钠溶液
。
再通过恒温结晶的方法将硫酸钠结晶出来，得到高纯硫酸钠，适用于
MVR
生产使用以及出售等
。
打浆分离出的固体渣主要为含高钛渣与石油焦，烘干后用于熔盐氯化生产
。
根据本专利技术的实施，实现具有全流程海绵钛生产工艺的废副处理，减少生产运行成本，提高废副的使用价值，促进熔盐氯化在海绵钛生产中的应用，避免了因为废副处理问题淘汰熔盐氯化炉
。
[0022]2、
本全流程海绵钛生产过程中废副的处理方法：
(1)
减少固体渣外排，废熔盐经过反应
、
溶解
、
结晶之后，大量固体渣得到回用，大幅度减少固体渣排放量；
(2)
降低废副处理成本，通过废副循环，一部分出售或者回用，实现降本功效；
(3)本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种全流程海绵钛生产过程中废副的处理方法，其特征在于：将废副资源的可循环利用，具体步骤为：
S10
：将熔盐氯化产生的废熔盐与镁电解产生的废硫酸进行反应，将生成的
HCl
气体进行吸收，最终获得
HCl
溶液浓度
≥30
％；
S20
：将反应生成的固体混合物进行打浆，打浆后利用离心机进行固液分离，得到含硫酸钠
、
硫酸亚铁液体，含高钛渣
、
石油焦固体渣，将固体渣进行烘干返回熔盐氯化炉；
S30
：将得到含硫酸钠
、
硫酸亚铁的液体后进入氧化工段，利用熔盐氯化尾气中含有的氯气进行氧化，将硫酸亚铁氧化为硫酸铁；
S40
：在氧化完成后硫酸铁中添加烧碱将
Fe
3+
转化为沉淀分离，分离出硫酸钠溶液以及氢氧化铁固体，氢氧化铁固体作为球团添加剂外售；
S50
：硫酸钠溶液进行结晶，结晶过程先将硫酸钠溶液进行蒸发浓缩，当浓度达到
25
‑
30
％后进行恒温结晶，将硫酸钠晶体析出，最后结晶余液返回打浆工序循环
。2.
根据权利要求1所述的全流程海绵钛生产过程中废副的处理方法，其特征在于：步骤
S10
中废硫酸清液浓度
≥80
％
。3.
根据权利要求1所述的全流程海绵钛生产过程中废副的处理方法，其特征在于：步骤
S10
中废熔盐的成分为
TiO
2 3.13
％
、C 3.53
％
、NaCl 48.15
％
、FeCl
2 16.55
％
、SiO
2 4.83
％
、AlCl
3 7.15
％
、CaCl
2 2.22
％
、MgCl
2 8.17
％
、KCl 0.56
％和剩余杂质
。4...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈建立，李鑫洋，李建军，黄海广，张伟，张建林，金蓓，王丽艳，赵杰涛，
申请(专利权)人：云南国钛金属股份有限公司，
类型：发明
国别省市：