一种快速筛查食用油中对苯二甲酸二辛酯新型塑化剂的方法技术

本发明专利技术公开了一种快速筛查食用油中对苯二甲酸二辛酯新型塑化剂的方法，包括样品前处理

【技术实现步骤摘要】
一种快速筛查食用油中对苯二甲酸二辛酯新型塑化剂的方法


[0001]本专利技术涉及食品检测
，具体涉及一种快速筛查食用油中对苯二甲酸二甲酯新型塑化剂的方法
。

技术介绍

[0002]塑化剂是被广泛应用于塑料包装生产的添加剂，但由于邻苯二甲酸酯类塑化剂具有生物毒性而被限制使用
。
对苯二甲酸二甲酯
(DEHT)
作为一种新型塑化剂越来越多代替邻苯二甲酸酯而被应用于生产，并迁移进入食用油中
。
目前食用油中对苯二甲酸二甲酯
(DEHT)
新型塑化剂的检测方法罕见报道，仅有采用气相色谱质谱联用法测定的报道，该方法需要使用色谱质谱联用仪，该类设备昂贵，检测时间较长，但对于大部分食用油生产企业不具备购置该类设备的经济能力，而委托第三方机构检验不但费用非常高
、
时效性也不能满足企业实际生产的需要
。
[0003]表面增强拉曼光谱法
(SERS)
具有简便
、
快速
、
廉价的特点，已经在食品安全
、
环境监测
、
毒品检测等众多领域得到了广泛应用
。
该项技术的关键是制备增强效应显著
、
均匀
、
稳定的活性基底，随着研究的深入，目前已发展了不同种类的基底类型和丰富的活性基底制作方法，使得表面增强拉曼光谱法灵敏度
、
稳定性不断优化，适用的检测对象日益广泛
。
[0004]表面增强拉曼光谱法在食用油中新型塑化剂的研究还未见报道，亟需建立对苯二甲酸二甲酯
(DEHT)
新型塑化剂表面增强拉曼光谱法的检测方法
。

技术实现思路

[0005]为了克服现有技术的上述缺陷，提供一种食用油中
DEHT
新型塑化剂快速
、
廉价的筛查检测方法，实现前处理操作简单
、
检测仪器廉价
、
检测成本低
、
时间短，且灵敏度高的快速筛查方法，为食用油行业的日常生产和监管提供了技术支持，保障食品安全，促进食用油行业高质量发展
。
同时，项目对于国产检测设备的使用推广和应用开发，助力科技自强自立也具有积极作用
。
为实现本专利技术目的所采用的技术方案为：
[0006]一种快速筛查食用油中对苯二甲酸二辛酯新型塑化剂的方法，包括以下步骤：
[0007](1)
样品前处理：称取食用油，加入提取液，涡旋提取，净化离心，上清液用氮吹干后乙醇复溶，得样品提取溶液，备用；
[0008](2)
制备纳米金溶胶：将氯金酸溶液煮沸后，一次性快速加入柠檬酸钠溶液，待溶液变为红棕色后，保持煮沸一定时间，冷却，得纳米金溶胶，备用；
[0009](3)
配制标准溶液：准确称取适量的
DEHT
标准品，用色谱纯乙醇溶解并定容至刻度，配制成标准储备液；再将标准储备溶液用乙醇逐级稀释，配成标准工作溶液，备用；
[0010](4)
亲水性修饰：分别移取步骤
(3)
标准工作溶液和步骤
(1)
的样品提取溶液，分别加入水合肼溶液，调节
pH
，在一定温度下反应一定时间后，氮气吹干后，用纯净水复溶，得亲水性修饰后的标样和样品溶液待测；
[0011](5)
标样检测：将修饰后的标样
、
氯化钠和步骤
(2)
的纳米金溶液混合均匀，利用拉
曼光谱仪进行检测，得的拉曼光谱峰高，并绘制浓度与峰高之间对应的标准曲线；
[0012](6)
样品检测：向修饰后的样品溶液中，加入氯化钠和步骤
(2)
的纳米金溶液混合均匀，利用拉曼光谱仪进行检测，得峰高；
[0013](7)
将步骤
(6)
的样品峰高代入步骤
(5)
得到的标准曲线计算确定样品中新型塑化剂
DEHT
的含量
。
[0014]优选地，步骤
(1)
中提取液为正己烷饱和的乙腈，食用油样品和提取液的体积比为
1:4
，涡旋提取1‑
3min
，离心的转速为
4000
‑
8000r/min
，离心时间为5‑
10min。
[0015]优选地，所述的涡旋提取1‑
3min
后，再转移至
QuEChERS
试管中涡旋1‑
3min
，再进行离心
。
[0016]优选地，步骤
(2)
中，氯金酸溶液的浓度为
0.01Wt
％，柠檬酸钠溶液浓度为
1Wt
％，氯金酸溶液和柠檬酸钠溶液的体积比为
100
：
0.75
，待溶液变为红棕色后，保持煮沸
30
‑
40min。
[0017]优选地，步骤
(3)
中，配制成
600mg/L
标准储备液
,
配成浓度为
5mg/L、10mg/L、30mg/L、50mg/L
和
100mg/L
的标准工作溶液
。
[0018]优选地，步骤
(4)
中，水合肼溶液的溶液为
85
％
v/v
，采用
NaOH
溶液或
HCl
调节
pH
至
11
，于
80
‑
90℃
反应5‑
15min。
[0019]优选地，步骤
(5)
中，修饰后标样
、
氯化钠和纳米金溶液的体积比为
2:2:6
；氯化钠的浓度为
0.2mol/L。
[0020]优选地，拉曼光谱仪进行检测的反应条件为激发光源
785nm,
功率
70w
，扫描时间
3S
条件下，以
1367cm
‑1的峰高为纵坐标
。
[0021]本专利技术还提供一种以上方法在检测食用油中的应用
。
[0022]采用上述技术方案，本专利技术具有以下技术效果和优点：
[0023](1)
本专利技术利用分子修饰技术，寻找最佳的分子修饰试剂及便捷的反应条件，将
DEHT
转化为亲水性的酰肼，便于与
SERS
热点结合产生增强效应，转化为水溶性的目标物进行测定，扩大了拉曼光谱仪在食用油中的使用的应用范围
。
[0024](2)
本专利技术将氯金酸溶液和柠檬酸钠合成不同形状和大小的贵金属本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种快速筛查食用油中对苯二甲酸二辛酯新型塑化剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)
样品前处理：称取食用油，加入提取液，涡旋提取，净化离心，上清液用氮吹干后乙醇复溶，得样品提取溶液，备用；
(2)
制备纳米金溶胶：将氯金酸溶液煮沸后，一次性快速加入柠檬酸钠溶液，待溶液变为红棕色后，保持煮沸一定时间，冷却，得纳米金溶胶，备用；
(3)
配制标准溶液：准确称取适量的
DEHT
标准品，用色谱纯乙醇溶解并定容至刻度，配制成标准储备液；再将标准储备溶液用乙醇逐级稀释，配成标准工作溶液，备用；
(4)
亲水性修饰：分别移取步骤
(3)
标准工作溶液和步骤
(1)
的样品提取溶液，分别加入水合肼溶液，调节
pH
，在一定温度下反应一定时间后，氮气吹干后，用纯净水复溶，得亲水性修饰后的标样和样品溶液，待测；
(5)
标样检测：将修饰后的标样
、
氯化钠和步骤
(2)
的纳米金溶液混合均匀，利用拉曼光谱仪进行检测，得的拉曼光谱峰高，并绘制浓度与峰高之间对应的标准曲线；
(6)
样品检测：向修饰后的样品溶液中，加入氯化钠和步骤
(2)
的纳米金溶液混合均匀，利用拉曼光谱仪进行检测，得峰高；
(7)
将步骤
(6)
的样品峰高代入步骤
(5)
得到的标准曲线计算确定样品中新型塑化剂
DEHT
的含量
。2.
根据权利要求1所述的一种快速筛查食用油中对苯二甲酸二辛酯新型塑化剂的方法，其特征在于，步骤
(1)
中提取液为正己烷饱和的乙腈，食用油样品和提取液的体积比为
1:4
，涡旋提取1‑
3min
，离心的转速为
4000
‑
8000r/min
，离心时间为5‑
10min。3.
根据权利要求2所述的一种快速筛查食用油中对苯二甲酸二辛酯新型塑化剂的方法，其特征在于，所述的涡旋提取1‑
3min
后，再转移至
QuEChERS
...

【专利技术属性】
技术研发人员：白永庆，赵静，陈军妃，张璐，方慧文，路燕，侯菲菲，周伟锋，满家敏，吴志国，
申请(专利权)人：湖北省农产品质量安全检测中心，
类型：发明
国别省市：