一种量产高压实密度磷酸铁锂的烧结方法技术

本发明专利技术属于锂电池正极材料技术领域，具体涉及一种量产高压实密度磷酸铁锂的烧结方法，该烧结方法包括以下具体步骤：将纯水

【技术实现步骤摘要】
一种量产高压实密度磷酸铁锂的烧结方法


[0001]本专利技术属于锂电池正极材料
，具体涉及一种量产高压实密度磷酸铁锂的烧结方法
。

技术介绍

[0002]磷酸铁锂是一种主流锂离子电池正极材料，其主要有点是比容量较高，价格低廉，环境友好
。
但其偏低的压实密度，限制了锂离子电池的能量密度
。
目前主要的工业化生产方法为碳热还原法，产品指标比较稳定
。
[0003]随着新能源汽车市场的飞速发展，市场上主流动力电池厂商对磷酸铁锂材料提出了更高的要求，包括高能量密度
、
低成本
、
快速充放电等
。
为了提高磷酸铁锂电池的能量密度，需要提高磷酸铁锂材料的容量
、
电压平台或压实密度，但是目前市场上磷酸铁锂容量和电压已经接近其理论值，可提升空间不大
。
因此，必须通过提高磷酸铁锂的压实密度以提高其能量密度，而目前常规提高磷酸铁锂压实密度方法，会造成磷酸铁锂比容量的降低
。
[0004]专利
CN108011104A
公开了一种高压实密度磷酸铁锂正极材料及其制备方法，该方案选用大小两种颗粒浆料，在研磨阶段通过将大颗粒浆料和小颗粒浆料按照一定配比进行混合，然后分别经干燥处理和热处理制得高压实密度磷酸铁锂，制备的磷酸铁锂密度大
。
这种大小颗粒浆料掺混的方案，虽然大小颗粒在浆料阶段混合均匀，但是在干燥造粒过程往往会出现大颗粒和小颗粒上下分层，且存在大颗粒之间的空隙难以被小颗粒有效填充的问题
。
同时需要两种以上的浆料研磨粒度，在工业化生产中控制工序较复杂，带来不稳定因素
。
[0005]专利
CN107256968A
公开了一种高压实密度磷酸铁锂及其制备方法，该方法通过使用大颗粒和小颗粒混杂的磷酸铁原料，与锂源混合，经一步研磨得到以磷酸铁为骨架的磷酸铁锂前驱体，再焙烧即可得到高压实密度磷酸铁锂
。
但是这种大小颗粒磷酸铁原料掺混的方式，对磷酸铁原料的粒径有比较严格的要求
(
小粒径磷酸铁粒径为
0.05
‑
0.3
微米
)
，增加了原料供应方面的难度
(
市场在售磷酸铁粒径普遍在
2.0
‑
10.0
微米
)。
如何控制大小颗粒的质量比例，也对原有产线的配料系统提出了较高的改造要求，需要增加原料配料仓，这些也直接导致其在工业化生产中控制工艺的复杂化
。
[0006]因此，开发一种通过简单的可产业化的工艺，实现磷酸铁锂材料压实密度提高的制备方法具有重要的研究意义和经济价值
。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的是提供一种量产高压实密度磷酸铁锂的烧结方法，该烧结方法通过简单改进磷酸铁锂烧结工艺，实现磷酸铁锂大小颗粒的混合，从而提高了磷酸铁锂的压实密度，并兼顾磷酸铁锂的比容量；该方法对原有产线改动少，可以充分利用原有产线进行生产，成本低
。
[0008]本专利技术提供一种量产高压实密度磷酸铁锂的烧结方法，包括以下具体步骤：
[0009]S1.
将纯水
、
无水磷酸铁
、
锂源
、
碳源和添加剂混合配料，并进行分散和研磨，得到浆料
A
；
[0010]S2.
将
S1
所得浆料
A
进行喷雾干燥，得到磷酸铁锂前驱体粉末
B
；
[0011]S3.
将
S2
所得磷酸铁锂前驱体
B
通过自动装钵机进行装钵，将自动装钵机的程序调整为：按装钵量7‑
9kg
规格和3‑
5kg
规格进行装钵；
[0012]S4.
装钵后，将磷酸铁锂前驱体
B
的匣钵送入充满氮气气氛的辊道炉内进行烧结，得到磷酸铁锂半成品
C
；
[0013]S5.
将
S4
中热处理得到的磷酸铁锂半成品
C
进行气流粉碎后得到磷酸铁锂成品
D。
[0014]烧结匣钵为石墨材质，是热的良导体，传热速率快，导热效果好；但磷酸铁锂前驱体粉体，其中的缝隙多，空气多，导热效果明显低于匣钵导热
。
在匣钵装料表面层附近和在匣钵内壁附近的磷酸铁锂前驱体，达到的烧结温度更接近窑炉炉腔的实际温度；而匣钵里层中心位置的磷酸铁锂前驱体，由于炉腔的热量通过前驱体粉料传递到中心位置存在一定温度梯度，烧结温度会低于窑炉炉腔的实际温度
。
所以同一个匣钵中，不同位置的烧结料是存在差异的
。
因此，本专利技术利用匣钵中不同位置温度的不同，通过控制匣钵的装钵量，在相同的匣钵中，装钵量少，则在本匣钵中处于表面层或者匣钵内壁附近层的前驱体占比大，整体达到的烧结温度更高，大颗粒数占多数；如果装钵量多，则在本匣钵中处于表面层或者匣钵内壁附近层的前驱体占比小，整体达到的烧结温度更低，小颗粒数占多数；实现较大范围的大小颗粒比例级配，从而在提高磷酸铁锂压实的同时，兼顾磷酸铁锂的比容量
。
[0015]优选地，上述技术方案
S1
中，所述纯水
、
无水磷酸铁
、
锂源
、
碳源和添加剂的质量比为
2200:1000:220
‑
260:100
‑
140:1
‑
10。
[0016]优选地，上述技术方案
S1
中，所述浆料
A
的粒径
≤0.45
μ
m。
[0017]优选地，上述技术方案
S2
中，喷雾干燥的条件为：进风温度为
240
‑
280℃
，出料温度为
80
‑
100℃。
本技术方案中采用喷雾干燥，得到的粒径均匀
。
[0018]优选地，上述技术方案
S3
中，装钵量7‑
9kg
规格和3‑
5kg
规格匣钵的数量比例为
1:9
‑
9:1。
本技术方案中，通过程序设置自动装钵机的装钵量，设计若干数量匣钵多装料，若干匣钵数量少装料，以及多装的重量和少装的重量的比例，实现较大范围的大小颗粒比例级配，无需先将磷酸铁原料制成不同大小的颗粒，工序简单，节约能耗，成本大大降低
。
[0019]优选地，上述技术方案
S4
中，烧结条件为：烧结温度
700
‑
780℃
，恒温时间8‑
12h。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种量产高压实密度磷酸铁锂的烧结方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
S1.
将纯水
、
无水磷酸铁
、
锂源
、
碳源和添加剂混合配料，并进行分散和研磨，得到浆料
A
；
S2.
将
S1
所得浆料
A
进行喷雾干燥，得到磷酸铁锂前驱体粉末
B
；
S3.
将
S2
所得磷酸铁锂前驱体
B
通过自动装钵机进行装钵，将自动装钵机的程序调整为：按装钵量7‑
9kg
规格和3‑
5kg
规格进行装钵；
S4.
装钵后，将磷酸铁锂前驱体
B
的匣钵送入充满氮气气氛的辊道炉内进行烧结，得到磷酸铁锂半成品
C
；
S5.
将
S4
中热处理得到的磷酸铁锂半成品
C
进行气流粉碎后得到磷酸铁锂成品
D。2.
根据权利要求1所述的一种量产高压实密度磷酸铁锂的烧结方法，其特征在于，
S1
中，所述纯水
、
无水磷酸铁
、
锂源
、
碳源和添加剂的质量比为
2200:1000:220
‑
260:100
‑
140:1
‑
10。3.
根据权利要求1所述的一种量产高压实密度磷酸铁锂的烧结方法，其特征在于，
S1
中，所述浆料
A
的粒径
≤0.45
...

【专利技术属性】
技术研发人员：林国标，罗传喜，赖寿华，李长军，杨鸣刚，许明硕，高俊峰，邱建森，马锦铭，罗承桉，
申请(专利权)人：福建紫金锂元材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：