提取氧化砷过程中砷含量的快速检测方法技术

本发明专利技术公开了一种提取氧化砷过程中砷含量的快速检测方法，采用分光光度法，通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸光度或发光强度，对该物质进行定性和定量分析的方法

【技术实现步骤摘要】
提取氧化砷过程中砷含量的快速检测方法


[0001]本专利技术涉及化学元素的检测方法，特别是涉及一种提取氧化砷过程中砷含量的快速检测方法
。

技术介绍

[0002]氧化砷可用于提炼元素砷，是冶炼砷合金和制造半导体的原料；玻璃工业中用作澄清剂和脱色剂，以增强玻璃制品透光性；皮革工业中用以制亚砷酸钠作皮革保藏剂；农业上用作防治病虫害的杀虫剂，消毒剂和除锈剂，也用作其他含砷杀虫农药的原料；也用于涂料和颜料工业；可作化学试剂；还用于气体脱硫
、
木材防腐
、
锅炉防垢以及玻璃和搪瓷等方面
。
[0003]氧化砷在提取过程中，需要通过复杂的浸出
‑
还原
‑
除杂
‑
冷却
‑
结晶
‑
洗涤
‑
烘干等工序，才能提取出来，在每个工序反应环节中，需要对砷的含量进行检测，砷的分析时间很长，影响生产连续性
。
[0004]有鉴于此，本设计人针对上述过程中未臻完善所导致的诸多缺失及不便，而深入构思，且积极研究改良试做而开发设计出本专利技术
。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种分析时间短，分析过程简单的提取氧化砷过程中砷含量的快速检测方法，能更好的指导生产，满足生产连续性
。
[0006]为了达到上述目的，本专利技术采用的技术方案是：
[0007]一种提取氧化砷过程中砷含量的快速检测方法，包括以下步骤：
[0008]步骤
A
：取
10ml
试液于砷化氢发生瓶中，加入
5ml
硫酸和
5ml
硝酸，加热至产生白色烟雾
。
冷却后再加入
20ml
水，再加热至产生白色烟雾；
[0009]步骤
B
：待冷却后，加入
5ml
碘化钾溶液和
2ml
氯化亚锡溶液，混匀，放置半小时；
[0010]步骤
C
：取
5ml
吸收液至吸收管中，插入导气管，此时加
1ml
硫酸铜溶液和
5g
无砷锌粒于砷化氢发生瓶中，并立即将导气管插入砷化氢发生瓶密封，不得泄漏；
[0011]步骤
D
：在室温下，维持反应一个小时，使产生的砷化氢完全反应，产生红色生成物；
[0012]步骤
E
：以氯仿为参比液，用
1cm
比色皿，于分光光度计
510
毫微米波长处测量消光值，同时进行空白试验和标样试验；
[0013]步骤
F
：根据计算公式计算砷含量，
[0014]上述公式中，
A1
为试样的吸光度，
A2
为标样的吸光度，
A0
为空白的吸光度，
V1
为试样的体积，
V2
为标样的体积
。
[0015]进一步的，所述步骤
B
中，氯化亚锡溶液的制备方法为：称取
40g
氯化亚锡溶解于
30ml
盐酸中，并用水稀释至
100ml。
[0016]进一步的，所述步骤
C
中，吸收液的制备方法为：分别取
0.5g
二乙基二硫代氨基甲
酸银和
3ml
三乙醇胺，用三氯甲烷溶解并稀释至
100ml
，得到二乙基二硫代氨基甲酸银
‑
三乙醇胺
‑
三氯甲烷溶液
。
[0017]进一步的，所述步骤
D
需在通风柜内进行
。
[0018]进一步的，所述分光光度计的型号为
722N。
[0019]采用上述方案后，本专利技术提取氧化砷过程中砷含量的快速检测方法采用分光光度法，通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸光度或发光强度，对该物质进行定性和定量分析的方法
。
基本原理是通过锌与酸作用，产生新的生态氢，在碘化钾和氯化亚锡作用下，将五价砷还原为三价砷，三价砷被氢还原成砷化氢，用二乙基二硫代氨基甲酸银
‑
三乙醇胺的氯仿液吸收，生成红色胶态物，进行比色
。
相较于现有技术，本专利技术能快速检测砷含量，检测时间短，满足生产连续性；简化分析过程，无需多个配套分析仪器
。
具体实施例
[0020]为使本专利技术的目的
、
技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术的技术方案进行详细的描述
。
[0021]所需试剂：
[0022]硝酸浓溶液
、
硫酸浓溶液
、
盐酸浓溶液
、
碘化钾溶液
(150g/L)、
无砷锌粒
、
硫酸铜溶液
(200g/L)
以及砷标准溶液
(1mg/L)。
[0023]制备氯化亚锡溶液：称取
40g
氯化亚锡溶解于
30ml
盐酸中，并用水稀释至
100ml。
[0024]制备吸收液：分别取
0.5g
二乙基二硫代氨基甲酸银和
3ml
三乙醇胺，用三氯甲烷溶解并稀释至
100ml
，得到二乙基二硫代氨基甲酸银
‑
三乙醇胺
‑
三氯甲烷溶液
。
[0025]本专利技术提取氧化砷过程中砷含量的快速检测方法，包括以下步骤：
[0026]步骤
A
：取
10ml
试液，于砷化氢发生瓶中，加入
5ml
硫酸和
5ml
硝酸，加热至产生白色烟雾
。
冷却后再加入
20ml
水，再加热至产生白色烟雾
。
[0027]步骤
B
：待冷却后，加入
5ml
碘化钾溶液和
2ml
氯化亚锡溶液，混匀，放置半小时
。
[0028]步骤
C
：取
5ml
吸收液至吸收管中，插入导气管，此时加
1ml
硫酸铜溶液和
5g
无砷锌粒于砷化氢发生瓶中，并立即将导气管插入砷化氢发生瓶密封，不得泄漏
。
[0029]步骤
D
：在室温下，维持反应一个小时，使产生的砷化氢完全反应，产生红色生成物
。
砷化氢有剧毒，此反应需在通风柜内进行，以防中毒
。
[0030]步骤
E
：以氯仿为参比液，用
1cm
比色皿，于分光光度计
510
毫微米波长处测量消本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种提取氧化砷过程中砷含量的快速检测方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤
A
：取
10ml
试液于砷化氢发生瓶中，加入
5ml
硫酸和
5ml
硝酸，加热至产生白色烟雾，冷却后再加入
20ml
水，再加热至产生白色烟雾；步骤
B
：待冷却后，加入
5ml
碘化钾溶液和
2ml
氯化亚锡溶液，混匀，放置半小时；步骤
C
：取
5ml
吸收液至吸收管中，插入导气管，此时加
1ml
硫酸铜溶液和
5g
无砷锌粒于砷化氢发生瓶中，并立即将导气管插入砷化氢发生瓶密封，不得泄漏；步骤
D
：在室温下，维持反应一个小时，使产生的砷化氢完全反应，产生红色生成物；步骤
E
：以氯仿为参比液，用
1cm
比色皿，于分光光度计
510
毫微米波长处测量消光值，同时进行空白试验和标样试验；步骤
F
：根据计算公式计算砷含量，上述公式中，
A1
为试样的吸光度，
A2

【专利技术属性】
技术研发人员：刘强，吴炜聪，
申请(专利权)人：龙岩市宇恒环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：