一种三氟甲磺酸亚铜的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种三氟甲磺酸亚铜的制备方法，属于有机化学的技术领域

【技术实现步骤摘要】
一种三氟甲磺酸亚铜的制备方法


[0001]本专利技术涉及有机化学的
，具体涉及一种三氟甲磺酸亚铜的制备方法
。

技术介绍

[0002]近年来，随着化学合成领域的不断发展，寻找高效
、
环境友好的催化剂成为了研究的热点之一
。
在这个背景下，三氟甲磺酸亚铜作为一种新型催化剂备受关注
。
三氟甲磺酸亚铜是一种优质的工业助剂，市场需求量大
。
其在许多催化反应中展现出了优异的性能
。
例如，在有机合成领域，三氟甲磺酸亚铜可以催化烯烃的环化反应
、
烷基化反应和氢化反应等
。
在这些反应中，三氟甲磺酸亚铜不仅具有良好的催化活性，而且还表现出高选择性和良好的耐受性
。
但是其遇水会发生反应转化为三氟甲磺酸铜，遇空气会将一价的亚铜离子氧化成二价的铜离子，因此需开发一种无水无氧的体系去制备三氟甲磺酸亚铜
。
[0003]现有三氟甲磺酸亚铜的合成方法，是将三氟甲磺酸和亚铜盐溶解于适当的溶剂中，然后加入还原剂来制备，如亚砜或氢氧化钠
。
该合成方法简单
、
操作方便，但难以得到高纯度的产物
。
亚铜盐并不溶于有机溶剂中，在反应的过程中会导致搅拌不均匀，转化不彻底，整个反应体系是一个由三氟甲磺酸
、
三氟甲磺酸亚铜
、
水
、
还原剂和固体亚铜盐组成的混合包埋体
。
加入的反应物越多，包埋体中的成分越复杂
。
因此需寻找适合反应原料及反应条件去制备三氟甲磺酸亚铜
。

技术实现思路

[0004]针对现有技术中存在的转化不彻底
、
粗产物含量杂等问题，本专利技术提供一种三氟甲磺酸亚铜的制备方法，以解决上述技术问题
。
本专利技术采用三氟甲磺酸和氧化亚铜作为起始原料，利用非质子非极性溶剂与水的共沸并互不相容的特性，并在反应过程中连续去除产生的水，并且有机溶剂能分散氧化亚铜，使三氟甲磺酸和氧化亚铜充分接触并反应，以获得高纯度的氧化亚铜
。
[0005]本专利技术的技术方案如下：
[0006]一种三氟甲磺酸亚铜的制备方法，具体步骤如下：
[0007]（1）将三氟甲磺酸加入至溶剂中，搅拌均匀，氮气置换；
[0008]（2）在氮气保护下，分批加入氧化亚铜粉末；
[0009]（3）加入完毕后，升温至回流反应；回流过程中，分出产生的水；
[0010]（4）反应结束后，将反应液降至室温，在氮气保护下过滤，真空干燥得三氟甲磺酸亚铜
。
[0011]优选的，所述溶剂选自非质子非极性溶剂
。
[0012]优选的，所述三氟甲磺酸与氧化亚铜的投料摩尔比为
2~2.5:1。
[0013]进一步优选的，所述三氟甲磺酸与氧化亚铜的投料摩尔比为
2.05:1。
[0014]优选的，所述非质子非极性溶剂选自苯
、
甲苯
、
二甲苯
、
庚烷
、
辛烷
、
壬烷
、
煤油或汽油中的至少一种
。
上述溶剂均不溶于水，且密度小于水，但可以和水发生共沸现象，在反应
液回流时，产生的水被带至分水器中冷凝，与共沸出的有机溶剂分离，进而使得产生的水不会影响产物的纯度
。
虽然本专利技术为非均相回流，但上述有机溶剂能有效地分散氧化亚铜，使三氟甲磺酸和氧化亚铜充分接触并反应，
[0015]进一步优选的，所述非质子非极性溶剂选自甲苯或庚烷中的至少一种
。
[0016]优选的，所述溶剂用量为以三氟甲磺酸用量计
1~20g/g。
[0017]进一步优选的，所述溶剂用量为以三氟甲磺酸用量计
2g/g。
[0018]本专利技术的有益效果为：
[0019]本专利技术采用三氟甲磺酸和氧化亚铜作为起始原料，利用非质子非极性溶剂与水的共沸并互不相容的特性，并在反应过程中连续去除产生的水，并且有机溶剂能分散氧化亚铜，使三氟甲磺酸和氧化亚铜充分接触并反应，以获得高纯度的氧化亚铜
。
由于三氟甲磺酸亚铜很不稳定，无法使用其他三氟甲磺酸金属盐的制备方法，在制备过程中生成的水若不及时除去，会将亚铜转化为三氟甲磺酸铜，并且水的存在会使得生产的产物变成一个成分复杂的包埋体
。
本专利技术通过减少原料的使用种类，加之选用了与水共沸且互不相容的溶剂，在反应过程中及时去除水分，避免了三氟甲磺酸亚铜遇水变质的发生，从而获得了高纯度的三氟甲磺酸亚铜
。
本专利技术制备过程不产生任何三废，溶媒可轻易回收，并且操作简便，纯度高，便于实现大规模工业化生产
。
附图说明
[0020]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图
。
[0021]图1是实施例1制备产物的
19
FNMR
图谱
。
[0022]图2是实施例1制备产物的
13
CNMR
图谱
。
[0023]图3是实施例1制备产物的
19
FNMR
‑
Q NMR
图谱
。
具体实施方式
[0024]为了使本
的人员更好地理解本专利技术中的技术方案，下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚
、
完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例
。
基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本专利技术保护的范围
。
[0025]实施例1[0026]一种三氟甲磺酸亚铜的制备方法，具体制备如下：
[0027]（1）在
5L
反应瓶中，将
1000g (6.66mol)
三氟甲磺酸加入至
2.00kg
正庚烷中，搅拌均匀，氮气置换三次；
[0028]（2）在氮气保护下，分批加入粉末状氧化亚铜
465g (3.25mol)
；加氧化亚铜时反应体系放热，控制反应体系温度＜
60℃
；
[0029]（3）加入完毕后，温度有所下降后开始升温，设外温至
110~120℃
，反应体系回流，分水器水；
[0030]（4）分水器分出约
50ml
水后反应结束，将反应液降至室温，在氮气保护下过滤，庚烷淋洗，旋转蒸发仪
70~80本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种三氟甲磺酸亚铜的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：（1）将三氟甲磺酸加入至溶剂中，搅拌均匀，氮气置换；（2）在氮气保护下，分批加入氧化亚铜粉末；（3）加入完毕后，升温至回流反应；回流过程中，分出产生的水；（4）反应结束后，将反应液降至室温，在氮气保护下过滤，真空干燥得三氟甲磺酸亚铜
。2.
如权利要求1所述的三氟甲磺酸亚铜的制备方法，其特征在于，所述溶剂选自非质子非极性溶剂
。3.
如权利要求1所述的三氟甲磺酸亚铜的制备方法，其特征在于，所述三氟甲磺酸与氧化亚铜的投料摩尔比为
2~2.5:1。4.
如权利要求3所述的三氟甲磺酸亚铜的制备方法，其特征在于，所述三氟甲磺酸与氧化亚铜的投料摩尔比为
2.05:1。5.
...

【专利技术属性】
技术研发人员：张文建，马金广，王帅，闫兴蓬，
申请(专利权)人：济南诺博汀精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：