【技术实现步骤摘要】
香蕉粉中戊陛醇基体标准物质的制备方法
[0001]本专利技术涉及基体标准物质制备
,特别涉及香蕉粉中戊陛醇基体标准物质的制备方法
。
技术介绍
[0002]戊唑醇
(CAS
号
:107534
‑
96
‑
3)
,化学名:
(RS)
‑1‑
(4
‑
氯苯基
)
‑
4,4
‑
二甲基
‑3‑
(1H
‑
1,2,4
三唑
‑1‑
基甲基
)
戊
‑3‑
醇,分子式:
C16H22ClN3O
,分子量:
307.8
,结构式如下:
[0003][0004]戊唑醇是一种高效
、
广谱
、
内吸性三唑类杀菌农药,具有保护
、
治疗
、
铲除三大功能,杀菌谱广
、
持效期长
。
主要用于防治小麦
、
水稻
、
花生
、
蔬菜
、
香蕉
、
苹果
、
梨以及玉米高粱等作物上的多种真菌病害
。
可残留于农产品
、
食物或环境中,且残效期长,对人体具有潜在的健康风险
。GB2763
‑
2021 >规定戊唑醇在香蕉中最大残留限量
(MRL)
为
3mg/kg。
中国
(GB2763
‑
2021)
及联合国食品法典委员会
(CAC)
均定义戊唑醇残留物为戊唑醇
。
[0005]戊唑醇残留的检测方法多采用液相色谱法,液质联用法等,标准样品是分析检测过程中质量保证的基础
,
用以确保检测方法及数据可靠性
、
可比性
、
可追溯性
。
标准样品存在种类少,覆盖面不够宽,发展不平衡,种类相对单一
,
大部分集中在无机元素
。
有机营养成分
、
食品添加剂
、
有机金属
、
生物毒素
、
油脂
、
农药
、
兽药
、
生物活性成分
、
一般特性等特性量方面的基体标准样品匮乏;另外
,
甜料及蜂蜜
、
兽药残留检测相关的动物代谢物
、
蛋及蛋制品
、
饲料
、
与动物产品中农药
、
糕点及糖果
、
巧克力
、
油脂
、
籽类和坚果
、
加工食品
、
包装材料
、
膳食补充剂方面的基体标准样品基本是空白,基体标准样品研制水平与国际先进水平相比,存在一定差距,在当今标准样品国际互认的大趋势下,复杂食品基体标准样品的生产质量控制及溯源性尤为重要
。
目前,戊唑醇的标准样品主要为纯试剂标准样品和固体粉末标准样品,还没有制备基质中的标准样品
。
随着人们对农产品质量安全的重视,对农药残留的检测也越来越关注,检测过程也越来越复杂,使得许多食品单纯采用纯品标准品已难以满足校准检测体系要求
,
需同时采用纯品标准物质和基体标准物质进行校准
。
因此研制基体中的戊唑醇标准样品,将为戊唑醇的分析检测工作提供质量控制和质量保证,为数据的权威性和可靠性提供技术支持
。
技术实现思路
[0006]鉴于此,本专利技术的目的在于提出香蕉粉中戊陛醇基体标准物质的制备方法,解决上述问题
。
[0007]本专利技术的技术方案是这样实现的:
[0008]香蕉粉中戊陛醇基体标准物质的制备方法,包括如下步骤:将质量浓度
200
~
300
克
/
升的戊唑醇水乳剂,用药量为
10
~
12
倍液,喷洒至香蕉树上,喷施次数为2~5次,于最后一次施药后
18
~
22
天采集香蕉样品,将香蕉样品去皮,打浆,冷冻干燥后,搅拌混合,过筛,得所述戊陛醇基体标准物质
。
[0009]进一步的,在香蕉长至半大后,将戊唑醇水乳剂喷洒至香蕉树上
。
[0010]进一步的,戊唑醇水乳剂的施药间隔时间为2~4天
。
[0011]进一步的,喷施次数为3次;采集香蕉样品的时间为最后一次施药后的
22
天
。
[0012]进一步的,戊唑醇水乳剂的质量浓度为
250
克
/
升
。
[0013]进一步的,打浆的转速为
250
~
350r/min
,打浆的时间为
20
~
30h。
[0014]进一步的,搅拌混合的转速为
15
~
45r/min
,搅拌混合的时间为
40
~
55h。
[0015]进一步的,过筛的目数为
90
~
110
目
。
[0016]本专利技术还提供上述的制备方法得到的戊陛醇基体标准物质,该标准物质的定值为
2.08
~
2.36mg/kg
,定值不确定度为
0.0090
%~
0.0093
%,均匀性不确定度为
0.0019
%~
0.0020
%,短期稳定性不确定度为
0.030
%~
0.035
%,长期稳定性不确定度为
0.037
%~
0.057
%
。
[0017]进一步的,在3~
5℃
下,长期稳定性不确定度为
0.037
%~
0.038
%,在
‑
17
~
‑
19℃
下,长期稳定性不确定度为
0.056
%~
0.057。
[0018]与现有技术相比,本专利技术的有益效果为:
[0019]本专利技术研制了香蕉粉中戊唑醇基体标准物质,满足了国内外对香蕉中戊唑醇残留检测的质量控制及方法验证的需求,填补了戊唑醇基体标准物质的空白,为香蕉中戊唑醇残留分析提供了量值溯源的依据
。
[0020]本专利技术提供的香蕉粉中戊唑醇基体标准物质,可确保检测结果的可靠性<本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.
香蕉粉中戊陛醇基体标准物质的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将质量浓度
200
~
300
克
/
升的戊唑醇水乳剂,用药量为
10
~
12
倍液,喷洒至香蕉树上,喷施次数为2~5次,于最后一次施药后
18
~
22
天采集香蕉样品,将香蕉样品去皮,打浆,冷冻干燥后,搅拌混合,过筛,得所述戊陛醇基体标准物质
。2.
根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在香蕉长至半大后,将戊唑醇水乳剂喷洒至香蕉树上
。3.
根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,戊唑醇水乳剂的施药间隔时间为2~4天
。4.
根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,喷施次数为3次;采集香蕉样品的时间为最后一次施药后的
22
天
。5.
根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,戊唑醇水乳剂的质量浓度为
250
克
/
升
。6.
根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,打浆的转速为
250
~
350r/min
,打浆的时间为
20
~
30h。7.
根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,搅拌混...
【专利技术属性】
技术研发人员:张月,
申请(专利权)人:中国热带农业科学院分析测试中心,
类型:发明
国别省市:
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