一种麸炒半夏曲特征图谱的构建方法和黄嘌呤含量的测定方法技术

本发明专利技术提供了一种麸炒半夏曲特征图谱的构建方法，包括以下步骤

【技术实现步骤摘要】
一种麸炒半夏曲特征图谱的构建方法和黄嘌呤含量的测定方法


[0001]本专利技术属于药物分析
，尤其涉及一种麸炒半夏曲特征图谱的构建方法和黄嘌呤含量的测定方法
。

技术介绍

[0002]半夏曲是中药发酵炮制品中常用品种之一，具有止咳化痰，消食化滞之功，主治咳嗽痰多，恶心呕吐，食积泄泻等
。
临床应用的半夏曲是利用自然环境中的微生物
(
多为霉菌
、
酵母菌
、
细菌等
)
进行多种菌种混合固态发酵而成，这种半夏曲存在发酵菌种不纯
、
产品质量不稳定
、
不可控等缺点
。
目前未有半夏曲药材
、
麸炒半夏曲饮片
、
麸炒半夏曲标准汤剂
、
麸炒半夏曲配方颗粒相关含量测定
、
特征图谱等研究
。

技术实现思路

[0003]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种麸炒半夏曲特征图谱的构建方法和黄嘌呤含量的测定方法，该构建方法对半夏曲药材
、
麸炒半夏曲饮片
、
标准汤剂
、
配方颗粒进行质量控制，保证其质量的均一
、
稳定；含量测定方法结果准确，分离度佳，稳定性良好
。
[0004]本专利技术提供了一种麸炒半夏曲特征图谱的构建方法，包括以下步骤
:
[0005]A)
将供试品原料和氨水溶液混合，超声处理，过滤，得到待测液；
[0006]B)
将所述待测液采用高效液相色谱法测定，得到麸炒半夏曲
HPLC
特征图谱；
[0007]所述高效液相色谱法色谱条件为：色谱柱为
C18
柱；流动相
A
为乙腈，流动相
B
为水，梯度洗脱
。
[0008]本专利技术建立高效液相特征图谱方法用于半夏曲药材
、
麸炒半夏曲饮片
、
标准汤剂
、
配方颗粒及其相关制剂的检测；本专利技术在建立麸炒半夏曲的特征图谱过程中，确认了7个共有特征峰，指认了2个成分，并对其相对保留时间和相对峰面积进行了研究，保证了其化学组成稳定性和使用安全性
。
[0009]本专利技术将供试品原料和氨水溶液混合，超声处理，过滤，得到待测液
。
所述供试品原料为半夏曲药材
、
麸炒半夏曲饮片
、
麸炒半夏曲标准汤剂
、
麸炒半夏曲配方颗粒
。
[0010]在本专利技术中，所述氨水溶液的体积浓度为
0.030
～
0.035
％；具体实施例中，氨水溶液的浓度为
0.032
％
。
所述供试品原料的质量和氨水溶液的体积比为
(1.8
～
2.3)g:25mL
；具体实施例中，供试品原料的质量和氨水溶液的体积比为
2g:25mL。
所述超声处理的功率为
550
～
650W
，超声处理的频率为
35
～
45kHz
，超声处理的时间为
25
～
35min
；具体实施例中，超声处理的功率为
600W
，超声处理的频率为
40kHz
，超声处理的时间为
30min。
[0011]本专利技术采用
0.45
μ
m
微孔滤头进行过滤，得到待测液
。
[0012]具体实施例中，供试品溶液的制备过程为：取本品适量，取约
2g
，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入
0.032
％氨水溶液
25ml
，超声处理
(
功率
600W
，频率
40kHz)30
分钟，放冷，再称定重量，用
0.032
％氨水溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液
。
[0013]本专利技术还包括参照物溶液的制备：
[0014]取半夏曲对照药材和
0.030
～
0.035
％氨水溶液混合，超声处理，过滤，得到对照药材参照物溶液；
[0015]分别取黄嘌呤
、
鸟嘌呤对照品与
0.030
～
0.035
％氨水溶液混合，制得
10
μ
g/mL
的对照品参照物溶液
。
[0016]具体实施例中，参照物溶液的制备为
:
[0017]取半夏曲对照药材和
0.032
％氨水溶液混合，超声处理，过滤，得到对照药材参照物溶液；
[0018]分别取黄嘌呤
、
鸟嘌呤对照品与
0.032
％氨水溶液混合，制得
10
μ
g/mL
的对照品参照物溶液
。
[0019]本专利技术将所述待测液采用高效液相色谱法测定，得到麸炒半夏曲
HPLC
特征图谱；所述高效液相色谱法色谱条件为：色谱柱为
C18
柱；流动相
A
为乙腈，流动相
B
为水，梯度洗脱
。
[0020]本专利技术对同一供试品溶液采用拟定方法连续进样6次，每次
10
μ
L
，根据各特征峰的保留时间，表明仪器精密度良好
。
本专利技术对同一供试品称取6份，按照拟定实验进行制备及测定，表明方法重复性好
。
本专利技术在不同仪器型号的高效液相色谱仪上进行测定，结果表明不同仪器均符合规定，也对不同人员和不同时间进行了考察，结果表明，方法稳定性较好
。
本专利技术对同样规格不同型号的
C18
柱进行耐用性考察，结果表明，色谱柱耐用性良好
。
本专利技术对同一供试品溶液分别于
0h、2h、4h、8h、12h、16h
和
24h
，表明，供试品溶液在
24h
内稳定
。
[0021]在本专利技术中，所述梯度洗脱的程序为：
[0022]0～
15min
，流动相
A
：1～4％，流动相
B
：
99
～
96
％；
[0023]15
～
25min
，流动相
A
：4～5％，流动相
B
：
96
～
95
％；
[0024]25
～
35min
，流动相本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种麸炒半夏曲特征图谱的构建方法，包括以下步骤
:A)
将供试品原料和氨水溶液混合，超声处理，过滤，得到待测液；
B)
将所述待测液采用高效液相色谱法测定，得到麸炒半夏曲
HPLC
特征图谱；所述高效液相色谱法色谱条件为：色谱柱为
C18
柱；流动相
A
为乙腈，流动相
B
为水，梯度洗脱
。2.
根据权利要求1所述的构建方法，其特征在于，还包括参照物溶液的制备：取半夏曲对照药材和
0.030
～
0.035
％氨水溶液混合，超声处理，过滤，得到对照药材参照物溶液；分别取黄嘌呤
、
鸟嘌呤对照品与
0.030
～
0.035
％氨水溶液混合，制得
10
μ
g/mL
的对照品参照物溶液
。3.
根据权利要求1所述的构建方法，其特征在于，所述氨水溶液的体积浓度为
0.030
～
0.035
％；所述供试品原料的质量和氨水溶液的体积比为
(1.8
～
2.3)g
：
25mL
；超声处理的功率为
550
～
650W
，超声处理的频率为
35
～
45kHz
，超声处理的时间为
25
～
35min。4.
根据权利要求1所述的构建方法，其特征在于，所述梯度洗脱的程序为：0～
15min
，流动相
A
：1～4％，流动相
B
：
99
～
96
％；
15
～
25min
，流动相
A
：4～5％，流动相
B
：
96
～
95
％；
25
～
35min
，流动相
A
：5～
10
％，流动相
B
：
95
～
90
％；
35
～
40min
，流动相
A
：
10
％，流动相
B
：
90
％
。5.
根据权利要求1所述的构建方法，其特征在于，所述色谱柱的规格：柱长为
...

【专利技术属性】
技术研发人员：周厚成，周靖惟，李杨婕，陈鑫，姜艳娇，刘憧憬，代巧，仰莲，黄宇，费文波，
申请(专利权)人：四川新绿色药业科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：