一种检测盐酸尼卡地平起始物料有关物质的方法技术

发明专利技术涉及一种检测

【技术实现步骤摘要】
一种检测盐酸尼卡地平起始物料有关物质的方法


[0001]本专利技术涉及药品分析
，尤其涉及一种
N
‑
苄基
‑
N
‑
甲基乙醇胺有关物质的检查方法
。

技术介绍

[0002]盐酸尼卡地平根据不同的反应原料有对应的合成方法，其中，
N
‑
苄基
‑
N
‑
甲基乙醇胺是合成盐酸尼卡地平的一种起始物料之一，起始物料中的杂质不可避免的会被带入至盐酸尼卡地平产物中
。
因而，对于盐酸尼卡地平起始物料的检测或质量控制，对于制备盐酸尼卡地平
、
提高盐酸尼卡地平质量稳定性具有重要意义
。
[0003]现阶段的文献公开均是针对盐酸尼卡地平的产品本身，但是由于盐酸尼卡地平起始物料
N
‑
苄基
‑
N
‑
甲基乙醇胺紫外吸收较弱，相关杂质的紫外吸收也较弱，如果采用紫外检测，弱紫外杂质没有紫外响应或响应偏低，使样品的纯度及有关物质与真实值相比不一致
。
[0004]有鉴于此，特提出本专利技术
。
[0005]本专利技术通过对其起始物料中有关物质的检测和控制，获得一种杂质种类和含量明确
、
可控的起始物料
。
具体的，本专利技术提供一种组合物，包括
N
‑
苄基
‑
N
‑
甲基乙醇胺和杂质，所述杂质包括2‑
(
甲氨基
)
乙醇和氯化苄，其中，
N
‑
苄基
‑
N
‑
甲基乙醇胺的含量大于
98.0
％，2‑
(
甲氨基
)
乙醇和氯化苄含量不超过
1.0
％
。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于提供盐酸尼卡地平起始物料中杂质的检测方法，以控制从起始物料中带入的杂质含量，提高盐酸尼卡地平的质量稳定性等
。
[0007]为了实现本专利技术的上述目的，特采用以下技术方案：
[0008]盐酸尼卡地平起始物料中杂质的检测方法，包括如下步骤：
[0009]采用气相色谱对起始物料供试品溶液进行检测；
[0010]所述气相色谱的检测条件包括：
[0011](1)
稀释剂：有机溶剂
(
包括但不仅限于甲醇
)
；
[0012](2)
供试品溶液：将
N
‑
苄基
‑
N
‑
甲基乙醇胺用稀释剂溶解，得供试品溶液；
[0013](3)
对照品溶液：取2‑
(
甲氨基
)
乙醇
、
氯化苄适量，用稀释剂溶解，作为对照品溶液；
[0014](4)
用气相色谱仪进行检测，色谱条件为：用碱去活的5％苯基聚二甲基硅氧烷为固定相的毛细管柱；使用程序升温；进样口温度
220℃
；检测器为火焰离子化检测器，温度为
260℃
；分流比为
10:1
；柱流速为
2.00mL/min。
[0015](5)
检测：
[0016]分别取供试品溶液
、
对照品溶液注入气相色谱仪，记录色谱图，按加校正因子的主成分外标法计算；
[0017]进一步地，所述的步骤
(2)
中的供试品溶液的浓度为
1.0mg/ml
；
[0018]进一步地，所述的步骤
(3)
中对照品溶液的浓度为
10
μ
g/ml
；
[0019]进一步地，所述的色谱柱规格为
Agilent CP
‑
Sil 8CB(30m
×
0.32mm
，
1.00
μ
m)。
[0020]进一步地，所述的步骤
(4)
中用到的程序升温：初始温度为
60℃
，维持3分钟，以每分钟
10℃
的速率升温至
240℃
，维持9分钟；
[0021]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0022]1.
本专利技术提供了杂质以及杂质含量明确可控的盐酸尼卡地平起始物料，方便盐酸尼卡地平质量的控制
。
[0023]2.
本专利技术方法将各已知杂质成功分离，两种杂质在
GC
谱图上进行清晰地分离，同时准确测试出各杂质及其含量，且具有良好的系统适用性和专属性
。
杂质以加校正因子的主成分外标法计算，均不大于
1.0
％，杂质总量不得过
2.0
％，符合检测限度要求及起始物料的质量控制要求
。
附图说明
[0024]图1为实施例1中方法3专属性色谱图；
[0025]图2是
N
‑
苄基
‑
N
‑
甲基乙醇胺线性关系图；
[0026]图3是2‑
(
甲氨基
)
乙醇线性关系图；
[0027]图4是氯化苄线性关系图
。
具体实施方式
[0028]在本专利技术的实施例中，
N
‑
苄基
‑
N
‑
甲基乙醇胺以及其2种杂质的结构信息见表：
[0029][0030]本专利技术提供的
N
‑
苄基
‑
N
‑
甲基乙醇胺有关物质的检测方法，通过选择合适的气相色谱检测条件，使得本专利技术提供的方法能够实现
N
‑
苄基
‑
N
‑
甲基乙醇胺峰型较好；同时其与已知相关化合物的充分分离，且分离度高
。
[0031]下面将结合本专利技术实施例的技术方案进行清楚
、
完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例
。
基于本专利技术中的实施例，本领域普通
技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围
。
[0032]实施例1[0033]方法摸索过程，具体摸索方案见表：
[0034][0035]实施例2：有关物质方法验证
[0036]1.
专属性
[0037]仪器及色谱条件同实施例1方法
3。
[0038]系统适用性实验
[0039]分别精密称取
N
‑
苄基
‑
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种
N
‑
苄基
‑
N
‑
甲基乙醇胺有关物质的检查方法，其特征在于，包含如下步骤
:(1)
供试品溶液和对照溶液的制备：
a.
稀释剂
:
有机溶剂
(
包括但不仅限于甲醇
)
；
b.
供试品溶液：取
N
‑
苄基
‑
N
‑
甲基乙醇胺适量，加甲醇溶解并稀释，作为供试品溶液；
c.
对照品溶液：取2‑
(
甲氨基
)
乙醇
、
氯化苄适量，加甲醇溶解并稀释，作为对照品溶液
。(2)
色谱条件色谱柱：碱去活的5％苯基聚二甲基硅氧烷为固定相
(CP
‑
Sil 8CB
型或极性相近
)
的毛细管柱
(30m
×
0.32mm
，
1.00
...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘芳，陶天尉，李虹瑶，何馨媛，魏妍，张鑫鹏，
申请(专利权)人：广西裕源药业有限公司华仁药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：