一种阻聚剂的生产办法制造技术

本发明专利技术涉及生产技术领域，具体的说，涉及一种阻聚剂的生产办法

【技术实现步骤摘要】
一种阻聚剂的生产办法


[0001]本专利技术涉及生产
，具体的说，涉及一种阻聚剂的生产办法
。

技术介绍

[0002]阻聚剂
706
的化学名称为双
(2,2,6,6
‑
四甲基哌啶基
)
癸二酸酯氮氧自由基，是一种具有未配对电子
、
可稳定存在的氮氧自由基
。
作为一种重要的工业助剂，通常应用于防止聚合作用的进行
。
阻聚剂分子参与链自由基反应，形成非自由基物质或不能引发的低活性自由基，从而阻止聚合
。
目前，阻聚剂
706
的生产方式有两条
:
路线1是使用
2,2,6,6
‑
四甲基
‑4‑
羟基哌啶氮氧自由基和癸二酸二甲酯进行反应，该反应需要添加过量的
2,2,6,6
‑
四甲基
‑4‑
羟基哌啶氮氧自由基，造成原料成本浪费，且未反应的原料会残留至产品中，造成产品含量的下降，因此，该路线不适合后期的工业化生产；路线2是使用双
(2,2,6,6
‑
四甲基
‑4‑
哌啶基
)
癸二酸酯和双氧水为原料，使用
95
％的乙醇作为反应溶剂
、
钨酸钠作为催化剂，在操作过程由于乙醇羟基上的氧具有孤对电子，具有很强的亲核性，容易发生亲核取代反应，生成
2,2,6,6
‑
>四甲基
‑4‑
羟基哌啶氮氧自由基和癸二酸二乙酯，造成产品收率降低，且有杂质产生
。
鉴于此，本专利技术提出一种阻聚剂的生产办法
。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种阻聚剂的生产办法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题
。
[0004]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0005]一种阻聚剂的生产办法如下
:
[0006]S1:
将双
(2,2,6,6,
‑
四甲基哌啶基
)
癸二酸酯和
30
％双氧水添加至反应瓶中，同时添加反应溶剂和催化剂至反应瓶中，反应瓶加热升温至
70℃
；
[0007]S2:
缓慢滴加
30
％双氧水至反应瓶中，控制反应瓶的温度；
[0008]S3:
在反应过程中，使用高效液相色谱监控反应以获得反应终点；
[0009]S4:
到达反应终点后，加入二氧化锰，搅拌，随后过滤除去二氧化锰硅铝沸石；
[0010]S5:
对获得的反应母液进行减压蒸馏，当反应液的温度和压力达到适当条件时，停止蒸馏，过滤反应液，烘干后即可得到所需的阻聚剂
。
作为优选，所述的反应溶剂为甲基丙烯酸
。
其中，甲基丙烯酸是一种具有较强溶解能力的极性溶剂，可以有效溶解双
(2,2,6,6
‑
四甲基哌啶基
)
癸二酸酯和
30
％双氧水，促进反应物之间发生反应；甲基丙烯酸具有可以有效的改善反应物在溶液中的分散性，使得反应更加均匀；甲基丙烯酸作为一种非质子溶剂，可以有效降低反应物之间的相互作用，从而使得反应更容易进行，且甲基丙烯酸还可以作为一种催化剂，有效地加速反应的进行，提高反应的效率
。
作为优选，所述的催化剂为四氨基二碳酸氢钯，且四氨基二碳酸氢钯固定在沸石中，其固定的具体步骤为
:
先将硅铝沸石用浓度为
20
％的盐酸进行清洗，随后用蒸馏水冲去残留的盐酸；将四氨基二碳酸氢钯溶解在去离子水中，配置成溶液，将处理后的沸石浸泡在溶液中
48h
，使钯离子充分吸附在沸石载
体上，随后，用去离子水对沸石载体进行冲洗，去除多余的四氨基二碳酸氢钯溶液，随后，将沸石置于冷冻干燥机中干燥
24h
，干燥完成后，得到实验所用催化剂
。
其中，四氨基二碳酸氢钯作为催化剂具有较高的催化效率，可以加速反应速率，提高生产效率，且该催化剂在反应过程中热稳定性较好，耐受温度范围广，有利于连续化生产；四氨基二碳酸氢钯具有较高的活性，可以降低反应的活化能，使反应更容易进行；该催化剂具有较好的选择性，可以提高目标产物的收率，降低副产物的产生，该催化剂可以在反应过程中循环使用，降低生产成本；且相较于传统的催化剂，四氨基二碳酸氢钯对环境较为友好，使用过程中产生的有害物质较少；将四氨基二碳酸氢钯固定在硅铝沸石上，可以防止催化剂的溶解或损失，使催化剂可以多次使用，降低催化剂的成本；且固定在硅铝沸石上的四氨基二碳酸氢钯的选择性会得到改善，催化剂更加选择性地催化目标反应，减少副反应的产生，提高催化反应的效率
。
作为优选，所述的双
(2,2,6,6
‑
四甲基哌啶基
)
癸二酸酯与
30
％双氧水的质量比例为
1:0.8
‑
2。
其中，当双
(2,2,6,6
‑
四甲基哌啶基
)
癸二酸酯质量过高时，会降低
30
％双氧水的有效浓度，从而减慢反应速率；过量的双
(2,2,6,6
‑
四甲基哌啶基
)
癸二酸酯还可能导致反应的选择性降低，产生不同于预期的副反应或者产物，未反应的双
(2,2,6,6
‑
四甲基哌啶基
)
癸二酸酯会掺杂在产物中，降低产物的纯度
。
[0011]作为优选，所述的双
(2,2,6,6
‑
四甲基哌啶基
)
癸二酸酯与反应溶剂的质量比例为
1:1.5
‑
4。
其中，当反应溶剂的质量过低时，会降低双
(2,2,6,6
‑
四甲基哌啶基
)
癸二酸酯的溶解能力，无法有效溶解反应物，影响反应的进行；当反应溶剂的质量过高时，会导致反应体系的中性变差，影响反应的进行和产物的生成
。
[0012]作为优选，所述的双
(2,2,6,6
‑
四甲基哌啶基
)
癸二酸酯与催化剂的比例为
1:0.01
‑
0.1。
其中，当催化剂用量过高时，无法完全参与反应的催化剂可能会导致浪费现象的产生，且未反应的催化剂会以未反应的形式存在于产物中，导致产物的纯度下降
。
[0013]作为优选，所述的
S2
中的滴加时间为6‑
10h
，温度控制在
65
‑
75℃。
[0014]作为优选，所述的
S3...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种阻聚剂的生产办法，其特征在于
:
所述的阻聚剂的生产办法如下
:S1:
将双
(2,2,6,6
‑
四甲基哌啶基
)
癸二酸酯和
30
％双氧水添加至反应瓶中，同时添加反应溶剂和催化剂至反应瓶中，反应瓶加热升温至
70℃
；
S2:
缓慢滴加
30
％双氧水至反应瓶中，控制反应瓶的温度；
S3:
在反应过程中，使用高效液相色谱监控反应以获得反应终点；
S4:
到达反应终点后，加入二氧化锰，搅拌，随后过滤除去二氧化锰硅铝沸石；
S5:
对获得的反应母液进行减压蒸馏，当反应液的温度和压力达到适当条件时，停止蒸馏，过滤反应液，烘干后即可得到所需的阻聚剂
。2.
根据权利要求1所述的阻聚剂的生产办法，其特征在于
:
所述的反应溶剂为甲基丙烯酸
。3.
根据权利要求1所述的阻聚剂的生产办法，其特征在于
:
所述的催化剂为四氨基二碳酸氢钯，且四氨基二碳酸氢钯固定在沸石中，其固定的具体步骤为
:
先将硅铝沸石用浓度为
20
％的盐酸进行清洗，随后用蒸馏水冲去残留的盐酸；将四氨基二碳酸氢钯溶解在去离子水中，配置成溶液，将处理后的沸石浸泡在溶液中
48h
，使钯离子充分吸附在沸石载体上，随后，用去离子水对沸石载体进行冲洗，去除多余的四氨基二碳酸氢钯溶液，随后，将沸石置于冷冻干燥机中干燥
24h
，干燥完成后，得到实验所用催化剂
。4.
根据权利要求1所述的阻聚剂的生产办法，其特征在于
:
所述的双
(2,2,6,6
‑
四甲基哌啶基
)
癸二酸酯与
30
％双氧水的质量比例为
1:0.8
‑
2。5.
根据权利要求1所述的阻聚剂的生产办法，其特征在于
:
所述的双
(2,2,6,6
‑
四甲基哌啶基
)
癸二酸酯与反应溶剂的质量比例为
1:1.5
‑
4。6.
根据权利要求1所述的阻...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐赟，张彬彬，初坤青，马忠宁，张秀秀，
申请(专利权)人：安徽新秀化学股份有限公司，
类型：发明
国别省市：